Kein Pardon bei heikler Rheologie

Anforderungen an Vakuum-Mischtrockner und -Reaktoren

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18.04.2018 Zur Gewinnung eines chemischen Wirkstoffes sind zumeist etliche Synthesestufen nacheinander abzuleisten. Schließt ein Syntheseschritt mit einer Flockung oder Kristallisation ab, ist es notwendig, die Produkte anschließend mit Alkohol, Aceton, wässrigen Lösungen oder Wasser zu waschen. Auf den Waschprozess folgt eine mechanische Trocknung, die in der Regel in Zentrifugen oder Drucknutschen stattfindet.

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Entscheider-Facts für Betreiber

  • Kontakttrockner sind besonders geeignet, wenn sich die rheologischen Eigenschaften eines Produktes während des Trocknungsprozesses stark ändern. Sie sind in der Lage, durch Kneten und Mischen gleichermaßen zähflüssige, pastöse, granulierte, kristalline oder pulvrige Produkte zu verarbeiten.
  • Weitere wichtige Eigenschaften eines solchen Trockners sind Korrosionsbeständigkeit, zuverlässige Dichtung bei Vakuumbetrieb und ein hoher Restentleerungsgrad sowie einfache Reinigung und gegebenenfalls hygienische Ausführung.

20151104-04

Vertikal-Kontakttrockner ersetzen zunehmend Horizontal-Schaufeltrockner. Sie funktionieren auch als Mischer und Reaktor. Bilder: Amixon

Angestrebte Trockenstoffgehalte von mehr als 99,95 % bedingen die Durchführung eines thermischen Trocknungsschrittes. Hierzu werden Konvektiv- oder Kontakttrockner eingesetzt. Handelt es sich um besonders hohe Wirkstoffkonzentrationen, die kontaminationsfrei zu verarbeiten sind, werden Kontakttrockner verwendet. Des Weiteren werden Kontakttrockner auch dann bevorzugt, wenn die Güter während des Trocknens indifferente rheologische Eigenschaften aufweisen. Kontakttrockner weisen im Allgemeinen einen temperierbaren Kessel auf, in dem ein Mischwerkzeug langsam oder schnell rotiert. Hier wird zwischen dem Schubmischen und dem Wirbelmischverfahren unterschieden.

Ein weiterer Unterschied besteht in den Kontakttrockner-Bauarten, nämlich ob die Mischwerkwelle um eine horizontale, vertikale oder schräg angeordnete Achse rotiert. Stellvertretend für die Apparate mit horizontal gelagertem Mischwerkzeug seien hier Schaufeltrockner und Paddeltrockner in herstellerspezifischen Ausführungsvarianten erwähnt. Diese arbeiten seit Jahrzehnten sowohl im pharmazeutischen Herstellungsprozess als auch in der chemischen Industrie als Standard-Kontakttrockner.

Vertikal statt horizontal

Inzwischen werden vermehrt Vertikal-Kontakttrockner ausgewählt, um Horizontal-Schaufeltrockner zu ersetzen. Es handelt sich hierbei um dynamisch arbeitende Vertikal-Einwellen-Apparate. Ein solches Gerät ist der Trockner / Reaktor des Herstellers Amixon. Er weist ein vertikal gelagertes Schraubenband-Mischwerkzeug auf. Dieses rotiert mit geringem Abstand zur Gefäßwandung. Die hohe Äquidistanz des Mischwerkzeuges zu den vollständig beheizten Wandungen optimiert die Wärmeübertragung und vermeidet Wandanhaftungen. Die spezielle Form des Mischwerkzeuges lässt die Trocknungsgüter totraumfrei verströmen. Die gesamte Oberfläche des Misch­werkzeuges – die Mischwerkwelle, die schaufelartig geformten Arme und das Schraubenband – ist temperiert. Die Trocknungsgüter werden vom Schraubenband in der Peripherie des Mischraumes aufwärts gefördert und gleiten im Zentrum, der Schwerkraft folgend, abwärts. Statische Mischwerkzeuge verhindern die Rotation der Güter, indem sie mit dem rotierenden Mischwerkzeug kämmen. Der mechanische Energieeintrag ist gering, und Wärme- und Stoffaustausch finden sehr effektiv statt.

VMT Prospekt Grafik - 2015-10-19

Behälterwände sowie Misch­werkzeug sind vollständig temperiert.

Zu den in Industrie-Trocknern typischerweise verarbeiteten Substanzen gehören Fungizide, Pestizide, Herbizide, Insektizide, keramische Farben, Feuerlöschpulver, Cellulosederivate sowie Adhäsivkleber, organische und anorganische Farbpigmente, Keramikwerkstoffe, opto-chemische Werkstoffe, Nanopulver und Kunststoffstabilisatoren sowie pharmazeutische Wirkstoffe wie Penicilline, Schmerzmittel, Herzmedikamente, Röntgenkontrastmittel und künstliche Aromen. Die Chargengrößen variieren von 50 bis 18.000 l. Betreiber bekunden, dass die Vakuum-Mischtrockner die üblichen Trocknungszeiten von Schaufeltrocknern um mehr als 40 % unterschreiten.

Testanlage für korrosive Produkte

Ein aktueller Trend geht zu komplexeren Stoffsystemen und Synthesen, die in besonders korrosiven Flüssigphasen stattfinden. Hier reichen die klassischen austenitischen und ferritischen Edelstähle gegen Lochfraß und Spannungsrisskorrosion nicht mehr aus. Oft stehen aber nur aus Edelstählen gefertigte Testanlagen zur Verfügung. Insofern können Anwender neue Produkte und Verfahrenstechniken nicht erproben.

Der Mischerhersteller bietet für Anwenderversuche und Possibility-Tests Mischtrockner-/Reaktoren-Gesamtanlagen aus Mischtrockner, Brüdenfilter, Kondensator, Sammelgefäß aus dem Werkstoff Hastelloy C 22 an, in denen sich bis zu 300 l große Ansätze verarbeiten lassen. Der Anwender kann somit auch hoch korrosives Originalprodukt in der Testanlage verarbeiten, er muss nicht auf ein weniger korrosives Dummyprodukt ausweichen. Ein thermodynamisch basierendes Up­scale-Programm hilft dabei, von Versuchsresultaten sicher auf Resultate von Großtrocknern schließen zu können. So lassen sich anhand gewonnener Versuchsresultate Prozesszeiten vorhersagen und Verfahrensgarantien abgeben.

Zähplastische Güter kneten

Im Verlaufe eines Trocknungsvorganges liegen nacheinander verschiedene Konsistenzen vor: Beginnend mit der pumpbaren Suspension verändert sich die Produkteigenschaft mit fortschreitendem Trocknungsgrad. Die Güter werden zunehmend schlecht-fließend-stichfest und sogar klebrig-zäh-pastös. Anschließend werden sie krümelig und bilden Granulate, die später zerfallen, wenn die Feuchtigkeit weiter sinkt. Schließlich liegt ein feindisperses Pulver vor. Ausgeprägte zäh-pastöse Konsistenzen treten bei wässrigen Suspensionen vermehrt auf. Die Masse ist dann vergleichbar mit der Zähigkeit und Klebrigkeit von Kaugummi. Je nach Produkt liegen klassische rheologische Phänomene vor wie strukturviskos oder dilatent. Dieser extrem schwierige Zustand stellt hohe Stabilitätsansprüche an den Trockner. Am Mischwerkzeug anhaftend, neigt die Masse dazu, der Rotation des Mischwerkzeuges zu folgen. Wenn dieses K.O.-Kriterium auftritt, unterbricht es den Stoff- und Wärmeaustausch.

Strömung

Das Mischwerkzeug fördert Trocknungsgüter an der Gefäßwand aufwärts, im Zentrum strömen sie wieder abwärts.

Hier kommen typische Kneter-Eigenschaften des Trockners zur Geltung, indem statische und dynamische Mischwerkzeuge miteinander kämmen. Sie ziehen die Masse mit reduzierter Mischwerkdrehzahl auseinander, neue Oberflächen werden aufgeschlossen und getrocknet. Die auseinandergezogenen Stränge vereinigen sich anschließend wieder, um erneut auseinandergezogen zu werden. Dies knetet und trocknet die plastische Masse totraumfrei und effektiv.

Eine andere Besonderheit stellen kristalline Güter dar, die zumeist abriebs- und bruchempfindlich sind. Insofern darf die Verströmung nur langsam und mit geringem Energieeintrag stattfinden. Andererseits muss Verdampfungsenergie ausreichend durch Kontakterwärmung in die Kristalle eingetragen werden. Auch hier arbeitet der Mischtrockner mit Umfangsgeschwindigkeiten unter 0,5 m/s totraumfrei.

Hygiene und Reinigung

Sowohl Antrieb und Lagerung, als auch die Abdichtung der Mischwerkwelle sind nur oberhalb des Mischraumes gelagert. Wärmedehnungen und mechanischer Stress haben keinen Einfluss auf die Gleitringdichtung. Sie dichtet leckagearm auch bei hohem Überdruck oder Feinvakuum bis 10-3 mbar ab. Insofern ist die Umgebung des Mischtrockners sicher vor dem Inhalt der Reaktionsgüter geschützt, andererseits bleibt die Reinheit der Güter gewahrt.

Die Mischtrockner und Reaktoren weisen außerdem große hygienische Inspektionsöffnungen auf, die Apparate lassen sich bequem reinigen und prüfen. Sie genügen aktuellen EHEDG-Richtlinien und sind GMP- und FDA–konform ausgeführt. Sie eignen sich für alle Bereiche der Chemie und Pharmazie, insbesondere für sterile Verfahren.

Washing-in-place-Waschköpfe werden automatisch in den Prozessraum eingefahren, ohne dass eine Kontamination mit der Umgebung stattfindet. Die Waschköpfe bestrahlen systematisch alle produktberührten Oberflächen des Reaktors bei langsam drehendem Mischwerkzeug. Anschließend fahren die Waschköpfe aus dem Reaktor heraus und verschließen den Prozessraum totraumfrei, druckdicht und vakuumdicht.

Optimierte Restentleerung

Der Boden des Mischtrockners kann konisch gestaltet sein, wenn der Anwender im selben Mischtrockner alternativ kleine und große Chargen verarbeiten will; beispielsweise 200 bis 2.000 l. Hier wird das Mischwerkzeug der konischen Kontur des Mischraumes angepasst. Die Schraubenbänder sind dann als „sliding blades“ ausgeführt. Unter Aufrechterhaltung des Strömungsprinzips werden die Güter in jedem Fall ideal vermischt und schnell getrocknet. In der Praxis wurden nach der Entleerung aus einem 2.000-l-Apparat 100 g Restmenge ermittelt. Das entspricht einem Restentleergrad von 0,05 %.

Achema 2018 Halle 6.0 – C76

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Heftausgabe: Mai/2018
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