Damit's nicht knallt

Bestimmung des Restsauerstoffgehalts zum Produkt- und Explosionsschutz

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21.07.2010 Bei der Steuerung des Inertisierungsprozesses, bei der Überlagerung von Tanks und bei der Abgasüberwachung wird über die Sauerstoffmessung der Restsauerstoffgehalt bestimmt, um die Zufuhr der Inertgasmenge optimal zu regeln. Dadurch können Anforderungen zum Explosionsschutz erfüllt werden, sauerstoffsensitive Produkte vor ungewollter Oxidation geschützt werden oder Umweltvorschriften bei der Abgasverbrennung eingehalten werden.

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Entscheider-Facts Für Anwender

  • Die Bestimmung der Restsauerstoffkonzentration bildet ein zentrales Thema in den Prozessen wie Überlagerung von Tanks, Inertisierung von explosionsgefährdeter Umgebung sowie in der Abgasverbrennung.
  • Dabei bietet der Einsatz von amperometrischen Sauerstoffmesssystemen viele Vorteile bei der Installation, Handhabung und Wartung.
  • Inline-Messung in Echtzeit und direkt an der entscheidenden Stelle wird durch das robuste Sensordesign ermöglicht, das ein komplexes und wartungsintensives Probenvorbehandlungssystem obsolet macht.
  • Dadurch lassen sich viele potenzielle Störungsursachen von vornherein vermeiden, und im Vergleich zu herkömmlichen Messsystemen sind die Investitions- und Betriebskosten deutlich geringer.

Der Restsauerstoffgehalt wird bei der Überlagerung von Lagertanks, zum Schutz gegen Unter- oder Überdruck sowie bei der Inertisierung ermittelt, um eine definierte Atmosphäre herzustellen. In vielen Prozessen der (petro)chemischen Industrie und bei der Herstellung von Lebensmitteln und Getränken sind Feuchtigkeit und Luft unerwünscht. Um Lagertanks vor einem Über- oder Unterdruck zu schützen, müssen diese „atmen“ können. Das Eindringen oder Entweichen von Luft oder Gasen muss kontrolliert erfolgen, wobei definierte Sauerstoffkonzentrationen eingehalten werden müssen. Besonders bei der Lagerung von organischen Lösemitteln oder Kohlenwasserstoffen kann sonst eine sehr explosive Mischung aus Gas und Luft entstehen. Daher sollte kontinuierlich mit Stickstoff gespült werden, um ungewollte Verpuffungen oder Explosionen zu vermeiden. Da der Druck in diesen Prozessen oftmals schwankt, wird ein Drucktransmitter eingesetzt, um den Prozessdruck im Tank genau zu regeln. Wenn beispielsweise der Druckregler nicht weit genug geöffnet wird, würde zu wenig Stickstoff einströmen und der Druck im Gasraum wäre eindeutig zu niedrig. Dabei besteht das Risiko, dass der Tank implodieren könnte.

Restsauerstoffbestimmung steuert Inertisierung

Die Inertisierung kann anhand der Restsauerstoffbestimmung gesteuert und geregelt werden. Besonders bei der Abgasmessung oder beim Überwachen von sehr explosionsgefährdeten Prozessen werden maximale Toleranzen vorgegeben, damit die Inertgaszuführung gesteuert werden kann. Beispielsweise muss bei bestimmten Monomeren eine 0-Vol-%-Sauerstoffatmosphäre vorherrschen, damit diese nicht polymerisieren. Im Gegensatz dazu erfordert der Explosionsschutz nicht unbedingt 0Vol-% Sauerstoff. Für viele Lösemittel gibt es eine bestimmte Grenzkonzentration, unterhalb der keine Explosionsgefahr besteht. Die genaue Konzentrationsbestimmung ermöglicht eine exakte Dosierung der Stickstoffmenge, sodass die Kosten hierfür deutlich gesenkt werden. Auch das Ziel, die Prozesssicherheit zu erhöhen, wird durch diese Maßnahme unterstützt.

Bei kritischen Anwendungen ist eine redundante Auslegung der Messstelle zu empfehlen. Dadurch lässt sich die Prozesssicherheit erhöhen, und eine Möglichkeit der Eigen-/Selbstprüfung ist ebenfalls gegeben. Als Inertgas eignet sich üblicherweise Stickstoff oder Argon.
Die Steuerung des Inertisierungsprozesses für einen Großteil aller Inertisierungsverfahren typisch und hat sich in einer Vielzahl von Einsätzen bereits bewährt. Das Ziel besteht darin, die Sauerstoffgrenzkonzentration (Limiting Oxygen Concentration – LOC) nicht zu überschreiten. Dabei sollte das Produkt mit der spezifischen Inertgasmenge überlagert sein. Aus Sicherheitsgründen sollten zwei Grenzwerte festgelegt werden, innerhalb derer die Inertgaszuführung geregelt wird. Sobald die Sauerstoffkonzentration den unteren Grenzwert erreicht, wird die Inertgaszufuhr unterbrochen und erst wieder fortgesetzt, wenn der obere Grenzwert überschritten wird. Diese Regelungsart ermöglicht eine exakte Dosierung und gewährleistet gleichzeitig die Prozesssicherheit.
Anders sind die Gegebenheiten bei der Überlagerung von Tanks. Die Volumenänderung im Gasraum ist ausschlaggebend, um einen Über- oder Unterdruck zu vermeiden. Dabei kann die Stickstoffzufuhr nicht gestoppt werden, wenn der Sollwert erreicht wird. Würde das Produkt abgepumpt werden und dadurch ein Vakuum entstehen, würde das sauerstoffempfindliche Produkt und der Tank beschädigt werden. Durch eine kontinuierliche Sauerstoffmessung direkt im Tank mit angeschlossenem Drucktransmitter kann eine gleichbleibende Atmosphäre geschaffen werden.
Bei der Abgasmessung wird über die Restsauerstoffbestimmung die Abgasreinigung gesteuert, und es werden potentielle Explosionsgefahren aufgedeckt. Üblicherweise darf bei der Verbrennung von Prozessgasen eine bestimmte Sauerstoffobergrenze nur selten überschritten werden. Nur so kann der Explosionsschutz garantiert werden, wobei der Grenzwert erfahrungsgemäß bei 1 Vol-% O2 liegt. Für die Überwachung des Abgases auf Sauerstofffreiheit im Sinne des Explosionsschutzes wird oft an zwei Sammelleitungen gleichzeitig der Restsauerstoffgehalt bestimmt. Diese redundante Auslegung unterstützt das Sicherheitskonzept der Abgasverbrennungsanlage beim Fördern und Einleiten der Abgase. Über die Sauerstoffmessung können Leckagen in der Anlage rechtzeitig aufgedeckt werden, durch die Sauerstoff eindringen kann, um rechtzeitig Gegenmaßnahmen einzuleiten. Würde in diesem Fall der Sauerstoffgehalt des Gasgemisches über den Grenzwert steigen, wird die Anlage mit Stickstoff geflutet, um die Sicherheit jederzeit zu gewährleisten.

Besonderheiten und Weiterentwicklung amperometrischer O2-Sensoren

Bisher war der Widerstand, ein Sauerstoffmesssystem zur Bestimmung des Restsauerstoffgehalts anzuschaffen, sehr groß. Die Investitions- und Wartungskosten von paramagnetischen oder auf der Zirkondioxid-Technik basierenden Systeme sind hoch, da zusätzlich eine Messgasaufbereitungsanlage erforderlich ist. Neben den hohen Kosten ist auch das Messergebnis nicht immer zufriedenstellend, da diese Systeme nicht direkt an der entscheidenden Stelle messen. Da der Messwert zeitversetzt durch die Probenziehung erfolgt, kann der Betreiber nicht zeitoptimiert handeln, um erforderliche Maßnahmen einzuleiten. Dies ist ganz besonders bei Messpunkten im Ex-Bereich ein wesentlicher Aspekt.

Die Vorteile des amperometrischen Sauerstoffmesssystems sind einerseits die robuste Ausstattung und andererseits die Möglichkeit des direkten Einbaus in die Rohrleitung oder in den Tank. Das 12-mm-Sensordesign macht diesen Einbau erst möglich. Der Restsauerstoffgehalt kann exakt an der entscheidenden Stelle bestimmt werden, und der Prozess lässt sich optimal steuern, da die Sensoren unempfindlich gegenüber Staub, Feuchtigkeit und vielen Lösemitteln sind. In Kombination mit einer Wechselarmatur kann der Sensor nach Bedarf gewartet werden, ohne den Prozess zu unterbrechen. Aus diesem Grund sind komplexe und wartungsintensive Probevorbehandlungssysteme nicht mehr erforderlich, und Störpotenziale können minimiert werden.
Insbesondere die problemlose Handhabung und der geringe Wartungsbedarf dieser amperometrischen Systeme machen sich in den geringen Betriebskosten bemerkbar. Die Sensorkalibrierung erfolgt einfach an Luft, sodass teure Kalibriergase nicht erforderlich sind. Auch die Sensorwartung kann in nur 2min durchgeführt werden und erfordert kein Spezialwissen.

Theorie der Messtechnik

Die amperometrische Sauerstoffmessung ist eine bewährte Methode zur Messung von gelöstem und gasförmigem Sauerstoff. Der Aufbau von analogen und digitalen Sauerstoffsensoren ist wie folgt zu verstehen: Der Sensor besteht aus einer Kathode und einer Anode, die über einen Elektrolyten miteinander leitend verbunden sind.

  • Reaktion an der Kathode: O2 + 2 H2O + 4 e– ® 4 OH–
  • Reaktion an der Anode: 4 Ag + 4 Cl ® 4 AgCl + 4 e–

Eine geeignete Polarisationsspannung von –600mV zwischen Anode und Kathode reduziert den Sauerstoff an der Kathode. Dabei ist der entstehende Sensorstrom proportional zum Sauerstoffpartialdruck (pO2).

Speziell für die Sauerstoffmessung in der Gasphase wurde die Sensorserie Inpro 6000iG entwickelt, die die Anforderungen der chemischen und pharmazeutischen Industrie erfüllt. Beispielsweise bietet der digitale Sauerstoffsensor Inpro 6850iG folgende Spezifikationen:

  • Nachweisgrenze: 0,03Vol-% O2 (300 Vol-ppm Gas);
  • Temperatur: 0 bis 70°C;
  • Prozessdruck: 0,2 bis 9bar absolut

Dieser Sensortyp kann für einen Großteil aller Messstellen der oben beschriebenen Applikationen eingesetzt werden und hat sich in der Praxis bereits vielfach bewährt.
In Kombination mit dem robusten 2-Leiter-Sauerstofftransmitter M420 O2 kann der Restsauerstoffgehalt genau bestimmt werden, da ein Drucksensor zur optimalen Druckkompensation angeschlossen werden kann. Dies ist besonders an Messpunkten relevant, die Druckschwankungen aufzeigen. Die erforderliche Atex-Zertifizierung des Messsystems liegt sowohl für den Sensor als auch für den Transmitter vor.

Messstelle wird zuverlässiger

Die digitalen Sauerstoffsensoren Inpro 6000iG sind mit der ISM- (Intelligent Sensor Management) Technologie ausgestattet. Dadurch wird die Zuverlässigkeit der Messstelle verbessert und gleichzeitig der Wartungsaufwand reduziert. Die kontinuierliche Selbstdiagnose liefert Statusinformationen in Echtzeit und gibt detaillierte Informationen zu den Wartungsanforderungen. Die Wartung wird erst durchgeführt, wenn diese auch wirklich erforderlich ist.

Die „Plug-and-measure“-Funktionalität ist vollständig gegeben, da alle relevanten Daten direkt im Sensor gespeichert werden. So können die digitalen ISM-Sensoren schnell und einfach unter Ausschluss von Fehlkonfigurationen auch von ungeschultem Personal in Betrieb genommen werden. Die Wartung wird von Fachpersonal im Betriebslabor unter optimalen Bedingungen durchgeführt. Der Wartungseinsatz vor Ort wird dadurch einfacher und erfordert deutlich weniger Zeit. Wartungskosten werden insgesamt gesenkt, und die Sensoren werden im steten Wechsel in der Produktion eingesetzt, bis sie ausgemustert werden.

Zusätzlich unterstützt die Asset Management-Suite iSense das Wartungskonzept der ISM-Sensoren. Sie ist ein komplementäres Tool zur Verwaltung, Beurteilung, Kalibrierung und Justierung mit umfassender Dokumentation der kompletten Sensorhistorie inklusive Audit Trail und Electronic Signature. Die gewonnenen Daten wie zum Beispiel Anzahl CIP- oder SIP-Zyklen, maximale Prozesstemperatur und DLI (Dynamic Lifetime Indicator) stellen Informationen bereit, mit denen Messstellen weiter optimiert werden können.

Heftausgabe: Juli 2010

Über den Autor

Ketty Casonato ,
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