Spindeln war gestern

Die Dichte- bzw. Konzentrationsmessung als Qualitäts- oder Prozessfaktor

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07.10.2008 Dichte- und Konzentrationsmessungen sind in der Praxis häufig Handarbeit. Zur Optimierung von Kosten und Qualität ist es jedoch mehr und mehr notwendig, Produktionsprozesse zeitnah zu steuern. Die Dichtemessung mit einem Schwinggabelsensor ist dabei eine interessante Alternative zur diskontinuierlichen Messung mit Spindeln oder im Labor. In einer Säureanlage der BASF hat sich das Verfahren bereits bewährt.

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Entscheider-Facts Für Betreiber


  • Für die Inline-Dichtemessung hat sich das aus der Grenzstanderfassung bekannte Schwinggabelprinzip bewährt.
  • Das System Liquiphant M Dichte ist eine preiswerte Alternative zu Verfahren wie Biegeschwinger oder Ultraschall und liefert zuverlässige Informationen aus dem Prozess.
  • Der Einbau kann direkt in Behältern oder in Rohrleitungen erfolgen. Es ersetzt oder reduziert die „händischen“ Probenahmen mit den damit verbundenen Messunsicherheiten, Gefahren und Zeitaufwand auf ein Minimum und hilft dabei, Kosten zu sparen.
  • Der Liquiphant M Dichte übernimmt neben der Dichte- bzw. Konzentrationsmessung auch die Funktion der Grenzstanderfassung und kann daher an bestehende Prozessanschlüssen für Minimum-Grenzschalter montiert werden.

Prozessabläufe besser zu verstehen, ist Zweck der Prozessanalysenmesstechnik und Basis für die Beherrschung, d.h. das wirtschaftliche, sichere und umweltfreundliche Betreiben chemischer Produktionsanlagen. Informationen über die stoffliche Zusammensetzung oder die räumliche Verteilung von Stoffdaten (Grenzschichten von Phasen) liefern die Prozessgrößen Dichte bzw. Konzentration. Diese ständig (online) und direkt im Prozess (in situ) zu erfassen, bedeutet für den Anlagenbetreiber einen enormen Vorteil.

Als analytische Kenngröße ist die Dichte bedeutend, weil sie als Summenparameter eine Aussage über eine Stoffmasse insgesamt liefert. Sie kann als Qualitätsmaß, Reinheitsindiz, als Stoffumsatz anzeigende Größe, als Aussage über die Reaktionsdynamik oder einfach zur Klärung „wie viel Stoff ein Volumen enthält“ herangezogen werden. Die Dichte ist druck- und temperaturabhängig. Eine genaue Dichteangabe muss daher auch den Temperaturwert nennen. Die Druckabhängigkeit der Dichte ist bei Flüssigkeiten im Schwankungsbereich des Normaldruckes unbedeutend. Aus der Gesamtdichte einer binären Mischung bzw. Lösung kann mit Hilfe einer z.B. aus Messdaten kalibrierten Beziehung der Anteil einer der beiden Komponenten (Gehalt, Konzentration) ermittelt werden.

Zu den üblichen Verfahren, mit denen die Dichte bestimmt wird, gehören Spindeln (Aräometer), Pyknometer oder Biegeschwinger, die allesamt jedoch Laborprüfmethoden sind und sich nicht als Prozessmessgeräte für den rauen Einsatz direkt vor Ort eignen. Bei aggressiven oder toxischen Medien birgt die bei diesen Verfahren notwendige Probenahme und der Transport in das Labor ein Gefahrenpotenzial. Außerdem können sich die Proben auf dem Weg zum Labor verändern. Dazu kommt ein vergleichsweise hoher personeller Aufwand.
Ein weiteres, prozesstaugliches Verfahren arbeitet z.B. mit Ultraschall und wertet die stoffabhängige Schalllaufzeit zur Dichtebestimmung aus. Die Dichte kann auch über den hydrostatischen Druck bestimmt werden. Dies setzt allerdings entsprechend genaue Drucksensoren voraus.

Eine preiswerte Alternative zu Biegeschwingern oder Ultraschallmessungen ist der Liquiphant M Dichte. Bei diesem Gerät handelt es sich um die Weiterentwicklung des bewährten Schwinggabel-Grenzschalters Liquiphant. Das Gerät eignet sich für alle nicht ansatzbildenden Flüssigkeiten (Säuren, Laugen, wässrige Lösungen etc.) und erfordert keinen Reinigungs- bzw. Wartungsaufwand. Direkt eingebaut in Behälter oder in Rohrleitungen ab DN50 liefert er den Dichtewert bzw. die Konzentration des zu überwachenden Mediums kontinuierlich direkt aus dem Prozess (in situ bzw. inline) und arbeitet bis zu Strömungsgeschwindigkeiten von 2m/s.

Preiswerte Alternative zu Biegeschwingern und Ultraschall

Das Messprinzip beruht darauf, dass die Resonanzfrequenz der Schwinggabel von der Dichte der Flüssigkeit, der Prozesstemperatur und dem Prozessdruck abhängt. Temperatur- und Druckeinflüsse werden, falls überhaupt in bemerkenswertem Maße vorhanden, erfasst und im Dichterechner kompensiert. Die Messeinrichtung besteht aus dem Schwinggabelsensor Liquiphant M mit dem Dichte-Elektronikeinsatz FEL50D, und dem Dichterechner FML621. Schwankende Prozesstemperaturen in der Nähe der Schwinggabel erfordern einen externen Temperaturfühler. Dieser wird am Dichterechner angeschlossen und korrigiert den Dichtewert automatisch. Bei konstanter Prozesstemperatur oder falls ein bereits vorhandener Fühler den Temperaturwert zur Verfügung stellt, kann der externe Fühler entfallen. Bei Druckschwankungen kleiner als 6 bar um den Betriebspunkt kann die Erfassung des Prozessdruckwertes entfallen. Der Messbereich beträgt 0,3 bis 2g/cm3. Unter Referenzbedingungen wird eine Genauigkeit von ±0,005 g/cm3 und eine Reproduzierbarkeit von ±0,0007g/cm3 erreicht.

Der Dichterechner FML621 berechnet aus der aktuellen Schwinggabelfrequenz und, falls erforderlich, aus den Größen Prozesstemperatur und -druck den aktuellen Dichtewert. Aus der Dichte können je nach Aufgabenstellung weitere Größen oder Funktionen abgeleitet werden. Für die Normdichte wird der aktuelle Dichtemesswert auf einen Dichtewert bei einer vorgegebenen Standardtemperatur umgerechnet. Ist der Stoffgehalt, bzw. die Konzentration eines gelösten Stoffes von Interesse, so wird diese über vorhandene oder empirisch ermittelte 2D/3D-Konzentrationstabellen oder über eine mit einem Formeleditor erstellte Gleichung berechnet. Die automatische Medienerkennung unterscheidet zwischen zwei oder mehreren Stoffen mit unterschiedlichen Dichte-/Konzentrationskurven und meldet das Vorhandensein eines dieser Stoffe über einen Relaiskontakt bzw. zeigt den detektierten Stoffnamen direkt auf dem Gerätedisplay an (z.B. Trennschichterkennung). Die Umrechnung der Dichte- oder Konzentrationsmesswerte in branchenspezifische Sondereinheiten (°API, °Baumé, °Brix) erleichtert den Mitarbeitern vor Ort die Beurteilung der Messergebnisse und das Einleiten der richtigen Maßnahmen.

Praxis: Überwachung der Säurekonzentration

Die BASF in Ludwigshafen setzt das Gerät seit Juli 2007 zur Überwachung der Dünnsäurekonzentration bei der Schwefelsäureherstellung ein. Mit einem Produktionsvolumen von etwa 5 Millionen Tonnen ist diese Säure eine der wichtigsten Chemikalien der deutschen Chemieindustrie. Ca. 50% werden in der Düngemittelherstellung verbraucht. Weitere Einsatzbereiche sind organische und anorganische Synthesen, Trocknungsmittel, Bleiakkumulator-Elektrolyt in Kraftfahrzeugen sowie größere Mengen in der Metall erzeugenden Industrie oder Textil- und Zellstoffindustrie. Bei der BASF in Ludwigshafen wird die Schwefelsäure heute umweltschonend im modernen Kontakt- bzw. Doppelkontaktverfahren hergestellt oder aus Abfallschwefelsäure gewonnen. Bei dem von der BASF verwendeten Verfahren wird das Schwefeldioxid SO2 in einem Venturiwäscher im Gleichstromverfahren ausgewaschen. Als Waschflüssigkeit verwendet man Schwefelsäure mit einer Konzentration von 30 bis 40% (Dünnsäure) die bei einer Temperatur von ca. 80°C durch den Waschvorgang ständig aufkonzentriert. Beim Überschreiten eines oberen Grenzwertes muss die Dünnsäure mit Wasser auf einen unteren Grenzwert verdünnt werden. Um die Wirkung des Wäschers, und damit die Qualität des Gases, sicherzustellen, muss die Konzentration kontinuierlich erfasst werden. Nur so lässt sich die Wasserdosierung effizient und wirtschaftlich steuern.

Anfänglich wurde die Dünnsäurekonzentration mittels einer Differenzdruckmessung bzw. einer Waage indirekt über die Dichte bestimmt. Durch die Inhaltsstoffe der Waschlösung bildete sich dabei im Erfassungsbereich in regelmäßigen Abständen Schlamm, durch den die Messung unzuverlässig und ungenau wurde. Die notwendige Reinigung (Ausschlämmen), aber auch die anschließend verwendete Messmethode, das Spindeln, verursachte einen hohen Arbeits- und Kostenaufwand. Die Prozessverantwortlichen des Schwefelsäurebetriebes waren auf der Suche nach einer neuen, zuverlässigen und wirtschaftlichen Methode.
Im Sommer 2007 wurde man auf das neue Verfahren zur Dichtemessung mit Schwinggabelsensoren aufmerksam. Zum Test wurde eine Messlinie, bestehend aus Schwinggabelsensor Liquiphant M mit speziellem Dichte-Elektronikeinsatz und dem Auswertegerät FML621, eingebaut. Von Vorteil war dabei, dass die Vielfalt prozessberührender Werkstoffe der Liquiphant-Grenzschalterfamilie auch für die Dichtemessung verfügbar ist. Aufgrund der hohen Beständigkeitsanforderungen kam eine Ausführung mit ECTFE-Kunststoffbeschichtung zum Einsatz. Die nahezu gleichbleibende Mediumstemperatur und geringe Druckschwankungen erlauben den Betrieb der Dichtemessung ohne separaten Temperatur- und Drucksensor. Die Messgröße Dichte wird über eine Konzentrationstabelle in einen Konzentrationswert umgesetzt. Der Konzentrationsmesswert wird über ein 4…20-mA-Stromsignal oder das Vorort-Display ausgegeben. Die Wasserdosierung für den Verdünnungsprozess wird über Relaiskontakte gesteuert.

Schwinggabel bestimmt die Säurekonzentration

Nach nunmehr einem Jahr Test- und Betriebszeit sind sich die Verantwortlichen des Säurebetriebes sicher, nun eine zuverlässige und wirtschaftliche Lösung für die Messung der Dünnsäurekonzentration gefunden zu haben. Der Messwert ist jederzeit online mit hoher Genauigkeit und ohne Wartungsaufwand für die Überwachung und Steuerung des Waschprozesses verfügbar. Nach Aussage der verantwortlichen Mitarbeiter läuft die Messeinrichtung seit dem Einbau vor einem Jahr störungsfrei.

Während zu Beginn noch häufiger die Messwerte durch zusätzliches Spindeln überwacht wurden, wird die Messeinrichtung heute nur noch stichprobenartig mit diesem aufwändigen Verfahren überprüft. Vor Kurzem wurde eine weitere Messung für eine zweite Anlage bestellt und bereits eingebaut.
Neben der Dünnsäuremessung bei der BASF wird das Gerät in der Chemie aber auch noch in zahlreichen anderen Anwendungen zur Konzentrationsbestimmung eingesetzt. Dazu gehören Säuren, Laugen oder organische Stoffe wie Alkohol. In einer anderen Anwendung wird ein Synthesegas mit hochkonzentrierter Schwefelsäure getrocknet. Dort hilft die Dichtemessung dabei, die Überdosierung mit hochprozentiger Säure zu vermeiden und dadurch Kosten zu sparen.

Andere realisierte Anwendungsbeispiele sind die Konzentrationsbestimmung und -überwachung von Natronlauge, Kalilauge, Salzsäure, Kieselsäure, Salpetersäure, Bestimmung des Salzgehaltes einer Salzsole, Erkennen von Phasenübergängen z.B. die Trennschicht von zwei Medien. Häufige Gründe für den Einsatz der Liquiphant-Dichtemesslinie sind Kosteneinsparungen durch die hohe Korrosionsbeständigkeit der beschichteten Sensoren sowie die Möglichkeit, den Liquiphant M Dichte ohne Bypass direkt am Behälter zu montieren.

Heftausgabe: Oktober 2008

Über den Autor

Hans-Peter Maier , Branchenmanager Chemie, Endress+Hauser Messtechnik
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