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Mikrowellenresonanz-Verfahren bestimmt den Wassergehalt online

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07.10.2008 Feuchtemessgeräte für Laboranwendungen liefern zwar umfassende Messergebnisse, sie ermitteln aber nur die Messwerte einzelner Stichproben. Für eine exakte Prozesssteuerung dauert diese Datenerfassung jedoch häufig zu lang. Ein neues Feuchtemessgerät liefert nun innerhalb von Sekunden ein vollständiges Bild von der augenblicklichen Situation eines Herstellprozesses oder dem Zustand eines Gebindes.

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Die Bestimmung des Feuchtegehalts von Rohstoffen gehört zu den häufigsten Analysen in der Produktentwicklung und im Herstellungsprozess. Unabhängig ob Lebensmittel, chemische oder pharmazeutische Produkte – der Feuchte- bzw. Wassergehalt bestimmt häufig den Preis, die Verarbeitungsfähigkeit und die Materialqualität der Rohstoffe und Endprodukte.

Vor allem in der chemischen Industrie mit ihren unterschiedlichen Schüttgütern bestimmt die Materialfeuchte eines Zwischen- oder Endprodukts seine Verarbeitbarkeit und Lagerfähigkeit und ist oft entscheidend für die Qualität. Sind bestimmte Rohstoffe zu feucht, können sie kleben und Klumpen bilden. Diese bereitet sowohl bei der Lagerung als auch beim Transport erhebliche Schwierigkeiten. Sind sie zu trocken, lassen sie sich nicht gut genug mischen oder mechanisch weiterverarbeiten. Schlussendlich berechnet sich der Preis von Produkten oder Rohstoffen oftmals über ihr Gewicht und ist damit wieder abhängig vom Feuchtegehalt der Materialien.

Klassische Methoden liefern lediglich Stichproben

Prinzipiell lässt sich die Materialfeuchtebestimmung in direkte und indirekte Verfahren unterteilen, wobei bei den direkten Verfahren die Messgröße direkt mit der Feuchte zusammenhängt und keine Kalibrierung des Verfahrens notwendig ist. Der klassische Vertreter der direkten Verfahren ist die Trockenschrankmethode, die allerdings Analysezeiten bis zu 24h mit sich zieht: Eine Probe wird getrocknet und der Gewichtsverlust durch Wägung ermittelt. Schneller als der Trockenschrank arbeiten Trocknungswaagen, die per Heizstrahler oder Mikrowellen-Erwärmung die Probe direkt auf der Waage trocknen und dabei die Gewichtsabnahme detektieren. Weitere direkte Methoden sind die sogenannten analytischen Methoden wie die Karl-Fischer-Titration, die Calciumcarbit-Methode oder die Phosphorpentoxid-Methode, die apparativ jedoch deutlich aufwendiger sind als die thermogravimetrischen Methoden. Diese Verfahren sind wasserselektiv, d.h. sie detektieren ausschließlich den Wassergehalt und nicht, wie bei den thermogravimetrischen Methoden, die Gesamtfeuchte.

Die genannten Methoden haben entscheidende Nachteile: Sie arbeiten mit relativ geringen Probenmengen (sind also nicht ausreichend repräsentativ), zerstören oder verändern die zu analysierende Probe und benötigen Analysezeiten von mehreren Minuten aufwärts. Daher eignen sie sich nur für Stichprobenmessungen. Ein lückenloses Monitoring des gesamten Prozesses mit vollständiger Dokumentation oder gar eine direkte vollautomatische Prozessregelung ist auf dieser Basis nicht möglich.
Wesentlich schnellere Ergebnisse liefert die indirekte Feuchtebestimmung. Dabei sind besonders diejenigen Verfahren interessant, die das Messgut vollständig erfassen und nicht zerstören – wie etwa die Mikrowellenresonanz-Technologie. Damit erhält der Anwender kontinuierlich in weniger als einer Sekunde den Feuchtegehalt seines Rohstoffes und kann seinen Prozess unmittelbar an die Messergebnisse automatisch anpassen, ohne auf ein Ergebnis aus dem Labor warten zu müssen.

Mikrowellen schaffen Durchblick

Diese Anforderungen, die insbesondere Anwender aus der Chemieindustrie verlangen, wurden mit einem neuen Feuchtemessgerät in die Praxis umgesetzt. Die Baureihe PMD300 basiert auf der Mikrowellenresonanz-Technologie. Zu diesem Zweck wird über dem Messfeld eines Planarsensors ein Mikrowellenfeld aufgebaut, in dem die elektromagnetischen Wellen in einem Frequenzbereich von 2 bis 3GHz schwingen. Durch das Einbringen einer wasserhaltigen Probe in das Messfeld verringert sich die Resonanzfrequenz, und die Schwingung wird dabei gedämpft. Wassermoleküle werden aufgrund ihrer geringen Größe und ihres relativ hohen Dipolmoments durch die elektromagnetische Strahlung zur Rotation angeregt. Anders als beim Mikrowellenherd wird die Probe bei der Messung nicht erwärmt, da die Leistung des Mikrowellenfeldes mit <1mW sehr gering ist. Neben der Frequenzänderung wird gleichzeitig auch das Maß der Dämpfung bestimmt. Beide Messgrößen werden schließlich zueinander in Relation gesetzt, und man erhält den sogenannten Mikrowellenwert. Im Gegensatz zu anderen Geräten, die mit Mikrowellenresonanz-Technik arbeiten und dabei nur die Frequenzverschiebung detektieren, ist dieser Messwert weitestgehend masse- und dichteunabhängig; dies ist besonders für die dynamische Messung im Prozess von größter Bedeutung.

Um nun den Wasser- bzw. Feuchtegehalt einer unbekannten Probe zu bestimmen, bedarf es einer entsprechenden Kalibrierung. Dafür werden Proben mit definierter Feuchtigkeit benötigt. Diese müssen mit einem absoluten Messverfahren wie beispielsweise dem Trockenschrank, der Karl-Fischer-Titration oder mit einem thermogravimetrischem Schnellverfahren analysiert werden. Mit dieser Kalibrierung entsteht eine Korrelation zwischen dem gemessenen Mikrowellenwert und dem Feuchtegehalt in der Probensubstanz. Bereits mit weniger als 20 Proben lässt sich eine robuste Kalibrierung erstellen.
Anders als beim NIR-Verfahren sind die Messungen mit der Mikrowellenresonanz-Technologie unabhängig von Matrixeigenschaften wie Farbe, Dichte und Oberflächenbeschaffenheit. Das ist besonders wichtig bei der Untersuchung von Naturstoffen, deren Produkteigenschaften einer natürlichen Schwankung unterlegen sind. Während die NIR-Methode nur die Oberflächenfeuchte erfasst, dringt die Mikrowellenresonanz-Technologie bis in den Kern vor und erfasst damit die Gesamtfeuchte in der Probe. Für den endgültigen Messwert werden die Einzelmesswerte über einen frei definierbaren Zeitraum gemittelt und anschließend über eine entsprechende Schnittstelle an einen Auswerte-PC, eine Schaltwarte oder an eine Prozesssteuerung (SPS) gesendet.
Damit das Messverfahren entsprechend der Proben- und Prozessgegebenheiten optimal und individuell angepasst werden kann, steht eine Vielzahl unterschiedlichster Sensoren zur Verfügung. Darüber hinaus lassen sich die unterschiedlichsten Anforderungen an Geschwindigkeit und Messwertauflösung sowie der Bedienbarkeit in den Messgeräten umsetzen. Der Messbereich liegt – je nach Sensortyp – zwischen 0,1 und 60% Feuchte.

Schneller zum Ergebnis

Der Einsatz des neuen Online-Feuchte-Messgerätes PMD300 ist absolut flexibel. Aufgrund der kompakten Bauform, seiner Temperaturunempfindlichkeit (Einsatz bis 80°C) und der hohen Schutzklasse (IP65) sind alle Sensoren für den Einsatz in der Lebensmittel-, Chemie- und Pharmaindustrie geeignet. Selbst von CIP-Prozessen zeigt sich das Messgerät unbeeindruckt. Die hoch empfindlichen Planarsensoren mit einer speziellen Keramik-Oberfläche eignen sich zudem für den Einsatz an Förderbändern oder in Silos. Für schütt- und rieselfähige Güter, die in Rohrleitungen gefördert werden, kommen Bypass-Sensoren zum Einsatz, mit denen sich parallel zur Feuchte auch optional die Dichte der Probe bestimmen lässt. Ein weiterer Einsatz ist die lückenlose Analyse und Dokumentation beim Wareneingang von Rohmaterialien.

Besonders bei Trocknungsprozessen ist der exakte und sofort verfügbare Feuchtegehalt des Produktes unerlässlich. Sehr häufig muss bei einer Produktionsstufe ein definierter Feuchtegehalt erreicht werden, bevor mit der Verarbeitung fortgefahren werden kann. Gerade bei Produktionsleistungen von mehreren Tonnen pro Stunde ist die Zeit, bis das Analyseergebnis verfügbar ist, von entscheidender Bedeutung. Ein zeitlicher Verzug, bis das Laborergebnis vorliegt, kann zu einer Fehlproduktion von mehreren Tonnen und dadurch zu Schäden von etlichen tausend Euro führen. Bei solchen Anwendungen amortisiert sich die PMD300-Reihe in kürzester Zeit.

Fazit: Online-Messung senktProzesskosten

Die Baureihe PMD300 ermittelt nicht nur den exakten Feuchtegehalt im gesamten Produkt, sondern trägt entscheidend zu einem besseren Prozessverständnis bei. So lassen sich dank der permanenten Überwachung der Feuchtigkeit ohne Zeitverlust die idealen Bedingungen beim Trocknungsprozess einhalten. Dies kann etwa über die Temperatur im Ofen, die Luftführung oder die Bandgeschwindigkeit geschehen. Somit werden nicht nur wertvolle Energieressourcen geschont, sondern auch die Prozesssicherheit und -effektivität werden erhöht: Der Anwender hat jederzeit die Kontrolle über r seinen Prozess.

Heftausgabe: Oktober 2008
Thomas Prediger , Manager Business Development Feuchte- und Prozessanalytik Sartorius Mechatronics

Über den Autor

Thomas Prediger , Manager Business Development Feuchte- und Prozessanalytik Sartorius Mechatronics

Thomas Prediger , Manager Business Development Feuchte- und Prozessanalytik Sartorius Mechatronics

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