Mischen ohne Mahlen

Produktionsnahe Oberflächenbehandlung feindisperser Pulver im Labor

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05.04.2013 Nahe an der Realität: Die chemische Nachbehandlung eines feindispersen Pulvers ist in der Chemie- und Pharmaindustrie ein alltäglicher Vorgang – beispielsweise bei der Herstellung von Katalysatoren oder Pharmawirkstoffen. Diese läuft normalerweise im großtechnischen Maßstab ab.

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Entscheider-Facts Für Betreiber

  • Der Labormischer ist durch seine spezielle Mischwerkzeugkonfiguration und Düsentechnik in der Lage, die Wirksubstanz homogen auf feindisperses Pulver aufzubringen. Der Mischvorgang ist schonend und erhält die gewünschte Partikelgröße und Struktur.
  • Die Beschichtung eines Pulvers im Labormaßstab ist ohne anschließende Vermahlung möglich.
  • Im Prüflack sind fast keine groben Agglomerate nachzuweisen, auch im Grindometer zeigen sich praktisch keine Unterschiede zwischen dem unbehandelten Ausgangsprodukt und dem behandelten Pulver.

Um im Labormaßstab möglichst produktionsnahe Qualitäten zu erzeugen, gab es bislang nur die Möglichkeit, eine Suspension aus Pulver und Wirksubstanz zu trocknen und anschließend von Hand zu vermahlen, um die Partikel zu vereinzeln. Dadurch verändert sich jedoch deren Oberfläche somit die Stoffeigenschaften; eine Vergleichbarkeit der Produktionsqualität ist nur bedingt gegeben. Die Frage eines Kunden an den Mischer-Hersteller Somakon war, ob der Mischer mit aufgesetzter Zweistoffdüse hier Abhilfe schaffen kann und ein reproduzierbares Produktergebnis ermöglicht.
Der Einsatz der bisher bekannten Verfahren unter Laborbedingungen hatte zur Folge, dass sich die Partikelgrößen bzw. die Partikelverteilungen des Pulvers während des Prozesses meist undefiniert verändern. Es entstehen unter anderem Agglomerate, die das Eigenschaftsprofil des Produktes negativ beeinflussen. Daher hat ein Hersteller, der dieses Phänomen in seinen Laboren vermeiden wollte, eine industrielle Versuchsreihe durchgeführt, in der er verschiedene Misch- und Coatingverfahren bei Pulvern (Partikelgröße d50 % = 7 µm) ausprobiert hat. Unter anderem hat er Versuche mit dem Labormischer Somakon MP vorgenommen und dabei festgestellt, dass er mit diesem Gerät Ergebnisse erzielt, die sich kaum von dem Produkt unterscheiden, das er im Produktionsmaßstab herstellt.

Individuelle Anforderungen bestätigen
Die Anforderungen des Kunden an eine technische Lösung klangen zunächst simpel: Er wollte mit einem Mischer eine Wirksubstanz homogen auf feindisperses Pulver mit niedriger Schüttdichte auftragen. Aber der Haken ist: Partikelverteilung und Partikelgröße des Pulvers sollten sich möglichst wenig verändern. In seiner Versuchsreihe hat der Kunde folgendes Verfahren mit dem Labormischer mit Zweistoffdüse mit 1,2 l Nennvolumen angewandt: Zuerst hat er 40 g der aufzubringenden Wirksubstanz in 360 g organischem Lösemittel gelöst, anschließend 25 g Pulver in den Mischer vorgelegt. Nun hat er die Zweistoffdüse auf dem Mischerdeckel aufgesetzt, die Kühlung über den Doppelmantel angestellt und die Absaugvorrichtung über den Belüftungsstutzen geschwenkt. Wegen des alkoholischen Lösemittels hat der Bediener der Labormischer vor dem Start für eine Minute durch die Zweistoffdüse mit Stickstoff inertisiert.
Anschließend hat er eine Mischgeschwindigkeit von 300 UpM eingestellt und bei dieser Drehzahl 50 g des Gemisches aus Lösemittel und Wirksubstanz eingebracht. Die Dosiergeschwindigkeit hat rund 10 ml/min mit einem Druck von 0,15 bis 0,20 bar betragen. Nach Abschluss des Sprühvorganges wurde für fünf Minuten mit 700 UpM nachgemischt; die gesamte Verfahrenszeit hat somit 10 Minuten betragen. Anschließend hat der Bediener den Inhalt des Mischers in eine Porzellanschale gegeben und über Nacht im Abzug abdampfen lassen. Am folgenden Tag wurde das Material für 30 min bei 50 °C im Laborofen nachgetrocknet.

Vorher-Nachher-Vergleich bestanden
Um die Dispergierfeinheit zu prüfen, hat der Kunde in seiner Versuchsreihe das modifizierte Pulver mithilfe eines Flügelrührers in einen Prüflack eingearbeitet und die Dispergierfeinheit mit einem Grindometer-Block. geprüft. Auf diese Weise lassen sich sehr kleine Anteile von Grobpartikeln nachweisen, die durch Partikelmessung nicht so einfach sichtbar werden.
Das Resultat war, dass durch diese Prüfmethode kaum Unterschiede zwischen dem unbehandelten feindispersen Pulver und dem nachbehandelten Produkt auszumachen waren. Der Grindometerwert hat in beiden Fällen etwa 24 µm betragen. Trotz fehlender Nachvermahlung des modifizierten Pulvers ließen sich im Prüflack kaum grobe Agglomerate nachweisen. Diese Versuche wurden zudem in einer zweiten Versuchsserie wiederholt. Hier ließen sich alle Versuchsergebnisse reproduzieren. Auch der Wirkstoffgehalt der modifizierten Pulver war in beiden Fällen identisch.
Die Versuche zeigen also, dass sich der eingesetzte Mischer gut für die Ummantelung von Pulvern mit einer Wirksubstanz eignet. Normalerweise wäre mit dem alten Verfahren im Labor eine wesentlich stärkere Agglomeratbildung zu erwarten gewesen, wie sie in Bild 1 zu sehen ist. Ein feindisperses Pulver mit ungewünscht hohem Agglomaratgehalt ist für Entwicklungsarbeiten und Übertragbarkeitsstudien nicht zu gebrauchen.

Laborversuche bringen vergleichbare Ergebnisse
Die Vergleichbarkeit von modifiziertem und unbehandeltem Pulver zeigt, dass eine Ummantelung unter Laborbedingungen mit diesem Mischsystem möglich ist. Der Mischvorgang verläuft schonend, Partikelgröße und Partikelverteilungen des Pulvers verändern sich kaum. Damit lassen sich auch in Laborversuchen solche Qualitäten herstellen, gut vergleichbar zum  Produktionsmaßstab sind.

 

Informationen zu weiteren Produkten des Herstellers finden Sie hier.

Heftausgabe: April 2013

Über den Autor

Wolfgang Naton, Geschäftsführer Somakon Verfahrenstechnik
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