Archimedes mischt Konti-Produktion auf

Reduktion der Rückvermischung bei kontinuierlichen Prozessen

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14.07.2016 Die an moderne Produktionsverfahren gestellten Ansprüche sind vielfältig und komplex. Sowohl in der chemischen wie auch der pharmazeutischen Industrie haben Produktmenge und -qualität sowie die Sicherheit höchste Priorität. Zusätzlich sollen die Produktionskosten wettbewerbsfähig bleiben.

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Entscheider-Facts für Betreiber

  • Kontinuierliche Prozesse sind meist kompakter und kostengünstiger als Batch-Prozesse. Sie eignen sich jedoch nicht für alle Anwendungen.
  • Für Kristallisationen oder Polymerisationen sind präzise Verweilzeiten erforderlich. Das Rückbesinnen auf eine antike Technik soll das ermöglichen.
  • Das Prinzip: Ein liegend drehender Zylinder mit einer fest verbundenen Spirale fördert ähnlich einer archimedischen Schraube Fluide durch den Rührer.

Juli 2016

Schematischer Aufbau und Produktionsablauf. Bild: Rorea

Die an moderne Produktionsverfahren gestellten Ansprüche sind vielfältig und komplex. Sowohl in der chemischen wie auch der pharmazeutischen Industrie haben Produktmenge und -qualität sowie die Sicherheit höchste Priorität. Zusätzlich sollen die Produktionskosten wettbewerbsfähig bleiben. Produzenten sehen sich vor die Aufgabe gestellt, den finanziellen Aufwand für etablierte Verfahren zu reduzieren. Eine mögliche Lösung: Abläufe als kontinuierlichen Prozess neu konzipieren. Diese Systeme zeichnen sich im Allgemeinen durch ihren vergleichsweise geringen Platzbedarf aus – inklusive reduzierter Investitionskosten. Trotz der zahlreichen Vorteile kommen kontinuierliche Prozesse aber selten zum Einsatz. Ein Grund ist, dass Moleküle durch den häufigen Kreislauf-Betrieb und der damit verbundenen Rückvermischung unterschiedlich lange im Reaktor sind – die typische Verweilzeit-Verteilung. Bei Kristallisationsprozessen kann dieser Parameter zu unterschiedlichen Produktgrößen führen, bei Polymerisationsreaktionen zu abweichenden Kettenlängen. Außerdem können Rührer in Rührkesseln empfindliche Kristalle schädigen. Bei genügend schneller Durchströmung fallen Rohrrektoren häufig zu lang aus, um die benötigten Verweilzeiten von bis zu 10 h darzustellen.

Konti-Produktion auf kleinem Raum
Der kontinuierliche archimedische Schrauben-Kristallisator/Reaktor (ASKR) löst diese Probleme. Er ermöglicht eine definierte Verweilzeit, nahezu ohne Rückvermischung. Der Reaktor ist im Grunde genommen ein kontinuierlicher „Verweilzeit“-Apparat, der auch für längere Reaktionen die Möglichkeit zum längeren Aufenthalt bietet. Dabei mischt er das Produkt schonend kontinuierlich, aber dennoch vollturbulent. Das Prinzip ist denkbar einfach: Ein liegend drehender Zylinder mit einer festverbundenen Spirale fördert ähnlich einer archimedischen Schraube Fluide vom Eingang des Apparats zum Ausgang. Die Spirale ist in der Mitte entlang der Drehachse offen, und das Kreissegment der Spirale zwischen Mantel und Öffnung unterteilt den Reaktor in einzelne Segmente.
Jedes Segment entspricht dabei einem kleinen klassischen Rührkessel. Diese werden nacheinander befüllt und ohne Rührer zum richtigen Zeitpunkt wieder entleert. Anwender füllen den Reaktor kontinuierlich durch eine Öffnung am Eingang des Reaktors (in der Abbildung links) bis maximal zur Steghöhe des Spiralsegments. Weitere Edukte oder Impfkristalle lassen sich auch später, nach definierter Verweilzeit, zugeben. Die Drehbewegung des Zylinders bewegt die Volumina der einzelnen Segmente nach rechts. Am Ende fließt das Produkt durch Öffnungen im Mantel ab. In der offenen Mitte der Spirale lassen sich zudem Waschlanzen, Dosiereinsätze und Messapparaturen wie pH-Sonden, Trübungsmesser oder Leitfähigkeitssonden einbauen.

Reynoldszahl als kritischer Parameter
Der Reaktor eignet sich insbesondere für kontinuierliche Anwendungen mit präzisen Verweilzeiten. Das können Kristallisationen sein, bei denen Kristalle wachsen und eine bestimmte Größe haben sollen. Beispielsweise in der Insulinproduktion, wo das Produkt nicht zu klein sein darf, um nicht die nachgeschaltete Filtration/Zentrifugation zu erschweren, aber auch nicht zu groß, sodass sie die Anwendung gefährden. Auch Kettenlängen in Polymerisationsreaktionen lassen sich präzise einstellen. Hier eignen sich besonders flüssige Verfahren, wie zum Beispiel Emulsionspolymerisationen. Bei einer Apparategröße von 3 m Länge und 2 m Durchmesser wären beispielsweise mehrere Stunden Polymerisationszeit möglich.
Ein Rechenbeispiel verdeutlicht das Potenzial des Apparats: Das Volumen eines Segments entspricht der Fläche des Kreisabschnitts multipliziert mit dem Abstand der Stege. Der Volumenstrom entspricht diesem Wert multipliziert mit den Umdrehungen pro Zeiteinheit. Bei einem Apparat mit 2 m Durchmesser und 3 m Länge könnte das beispielsweise eine Umdrehung in
3 min sein. Die Verweilzeit ist der Quotient aus Gesamtvolumen und Volumenstrom multipliziert mit dem Quotienten aus Länge und Stegbreite oder anschaulich: die Anzahl der „kleinen“ Reaktoren. Bei den genannten Betriebsbedingungen und wässrigem Medium ergibt sich in diesem Beispiel die dimensionslose Reynoldszahl von 5.700 als Maßstab der Turbulenz, was deutlich über dem Grenzwert von 2.300 liegt. Zusätzlich ist die Turbulenz auch zum Rand hin homogen über das Volumen verteilt, was den Wärmeübergang verbessert.

Vorab-Tests im Labormaßstab
Mit den beschriebenen Parametern kann der Mischer einen absatzweisen 25 m³ Rührkessel ersetzen. Für die Produktion des Reaktors sind nahezu alle Werkstoffe wie bei klassischen Rührkesseln möglich. Außerdem lässt sich das Produkt mit Heiz- oder Kühlmedien über die Rotorachse ausstatten. Die spezifische Wärmeübertragungs-Leistung ist durch vergleichbare Flächen bei deutlich turbulenterer Strömung besser als im Rührkessel. Bediener können den Reaktor im Gegenstrom oder durch das Fenster entlang der Drehachse durch Waschdüsen reinigen. Werden zwei oder mehr Apparate betrieben, lassen sich Produktionsausfälle vermeiden. Ein bedeutsamer Unterschied zu absatzweisen Verfahren ist die Möglichkeit zum Betrieb am stationären Punkt. Damit können Anwender auch schwer kontrollierbare oder stark exotherme Prozesse sicher handhaben.
Trotz großer Variabilität gehen jedem Einsatz Laboruntersuchungen voraus. Dazu können Anwender einen handlichen und kostengünstigen Laborreaktor einsetzen, der im Prinzip einem Segment entspricht. Bei der Wahl des Werkstoffs gelten die gleichen Voraussetzungen wie bei der großen Ausführung. Zudem gibt es eine offene und eine geschlossene Variante. Bei der offenen Version lassen sich beispielsweise Partikelanalyse-Geräte einsetzen.

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Heftausgabe: Juli 2016

Über den Autor

Dr. Torsten Heitmann, Geschäftsführer Rorea; Andreas Wilk, Geschäftsführer Rorea; Benno Gröniger, Geschäftsführer Rorea
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