Artikel Insitu-Partikel-Technologie unter PAT-Gesichtspunkten für die integrierte Überwachung von Mehrphasensystemen

Nur durch eine Insitu-Partikelmesstechnik sind Wissenschaftler und Ingenieure in der Lage, Partikelsysteme vollständig zu erfassen und zu verstehen. Live Particle Sizer sind In-Prozess-Sensorsysteme, die in Echtzeit arbeiten. Die In-Prozess-Techniken sind geeignet für praktisch alle Dispersphasen-Systeme. PAT-Sensor-Systeme sind für jedes Entwicklungsstadium geeignet, von der Forschung bis hin zur Entwicklung und Produktion. Sie gewährleisten eine kontinuierliche Datenversorgung und Datensicherung über den gesamten Prozess hinweg.

Konzept derLive Particle Sizer-Technologie
Unter Prozessbedingungen treten Partikel als Systeme auf. Das heißt auch, dass verschiedene Komponenten als gesamtes komplexes System betrachtet werden sollen. Somit muss sichergestellt werden, dass das Stoffsystem für die Messung der Partikelgrößenverteilung nicht verändert wird. Darüber hinaus müssen morphologische Parameter beachtet werden. Alle Messungen werden unter unverfälschten Originalkonzentrationen durchgeführt.

Bei einer Verdünnung würden die komplexen Parameter verändert und sozusagen ausgewaschen. Insitu Live Particle Sizer PAT Sensoren bieten dem Anwender eine Möglichkeit zum direkten Vermessen der Größenparameter unter den Bedingungen der Process Analytical Technology (PAT). Emulsionen können in Originalkonzentration sowohl im Becherglas als auch direkt während der Homogenisierung gemessen werden.
Somit ist die Forderung der Federal Drug Administration (FDA) einer 100-%-Produktionskontrolle gewährleistet. Die PAT-Sensoren unterstützen die bereits eingesetzten, validierten Messsysteme in sinnvoller Ergänzung.

Formulierung von Emulsionen
Bei der Formulierung von Emulsionen steht die Frage der Stabilität im Vordergrund. Die Verteilung der erzielten Tropfengröße ermöglicht eine frühzeitige Abschätzung der zu erwartenden Stabilität. Hierdurch lassen sich im großen Umfang Entwicklungszeiten einsparen. Der Anteil der Feinanteile und möglicherweise noch vorhandener Grobanteile bzw. Artefakte zeigt dem Entwickler das Problemfeld auf.

Bei der Messung werden alle Tropfen, die vom Sensor erfasst wurden, gezählt und den entsprechenden Größenklassen zugeordnet. Somit wird immer eine statistisch fundierte Verteilung erstellt.

Tropfengrößenmessungen unter Kryogen-Bedingungen
PAT-Anwendungen erfordern oft die Bewältigung von extremen Prozessparametern. So werden H2S-und CO2-Tropfenverteilungen in Flüssiggas gemessen. Hier kommen Sensoren bei 200bar und –120°C zum Einsatz.

Alle Messdaten können mit einer einfach und somit schnell zu erlernenden Software ausgewertet werden. So lassen sich zum Beispiel Summenkurven über die Zeit des Prozessverlaufes darstellen. Der Anwender hat somit jederzeit einen Einblick über die Kinetik seiner Anwendung und alle Möglichkeiten des Scale-up und Scale-down für seine Anlagen.
Bei einer Tieftemperatur-Extraktion zur Reinigung von sehr großen Mengen von flüssigen Methan CH4 von „unerwünschten Bestandteilen“ werden infolge der Veränderungen von Druck und Temperatur die unterschiedlichen Tropfengrößen dargestellt und in die Prozessleittechnik (PLT) eingebunden.

Granulation von Kaffee
Bei der Granulation werden die PAT Sensoren direkt in die Wirbelbetten und in die Granolatoren eingesetzt. Auf diese Weise lassen sich die Anlagen zielgenau steuern. Die Verteilung der Partikelgrößen wird kontinuierlich erfasst und der Prozessleittechnik über ein Bussystem zur Verfügung gestellt.

Da die meisten eingesetzten PAT-Sensoren verständlicherweise der Geheimhaltung unterliegen, können nicht alle Möglichkeiten aufgezeigt werden. Die Amortisation des Sensorsystems war aber immer innerhalb von drei Monaten gewährleistet. Partikel werden unter Prozessbedingungen in Größen von 500nm bis zu 4000µm von den Sensor-Systemen kontinuierlich gemessen.

Die Ziele der Produktspezifikation können lückenlos verfolgt und dokumentiert werden. Durch die Überlagerung von Messungen unterschiedlicher Batches wird die Echtzeit-Verfolgung der Produktion ein Kinderspiel. Beheizbare Sensoren verhindern ein Auskristallisieren an den Sensoroberflächen. Die optische Doppelfenstertechnologie in Verbindung mit Mehrkammerdichtungssystemen ermöglicht den Einsatz in extrem toxischen Medien.

Entscheider-Facts: Für Anwender

• Insitu Live Particle Sizer PAT Sensoren ermöglichen das Verstehen von innovativen und dynamischen Partikelsystem-Größenverteilungen.
• Das Wechseln der Größenstrukturen von Fein- und Grobanteilen wird unter Produktionsbedingungen ohne umständliche Probenahme verfolgt.
• Die Mechanismen von Partikelgröße und Partikelmorphologien werden durch die Größe-über-Zeit-Statistik in der Funktion des Prozessverlaufes deutlich sichtbar.
• Durch die große Anzahl der Einzelmessungen wird die Dynamik der Änderungen lückenlos ersichtlich, so dass rechtzeitig Regelmaßnahmen ergriffen werden können.
• Die Optimalisierung während des Entwicklungsstadiums im Labor wird direkt im Scale-up in die Produktionsanlage überführt.

Autor: Jan Soschinski , Entwicklungsleiter und Senior Consultant, Sequip
Ausgabe:09/2008 September