| von Dr. Ralf Hüsges , Produktmanager, Endress+Hauser Conducta


  • Prozessanalytik unterstützt Betreiber darin, Prozesse zu optimieren.
  • Das Instrument Online-MIR-Spektroskopie kann Konzentrationsverläufe organischer Verbindungen und von Wasser im Prozess verfolgen.
  • Über die ATR-Technik erschließt das Gerät weite Konzentrationsbereiche.
  • Aus den Online-Messungen kann eine Prozessregelungen abgeleitet werden.
  • Die MIR-Sonde lässt sich über Standard-Anschlüsse einbauen und reinigen, ohne sie dazu ausbauen zu müssen.

Spektrometer verschaffen eine detaillierte Kenntnis von Prozessmedien, die der Schlüssel zur Optimierung von Prozessabläufen sowie der Produktqualität in der industriellen Produktion ist. Die zur optimalen Steuerung benötigten Informationen gehen über die punktuelle Messung physikalisch-chemischer Größen, wie Temperatur, Druck, Viskosität oder pH-Wert hinaus. Vielmehr werden detailliertere Kenntnisse der Zusammensetzung von Polykomponentengemischen gefordert. Was bisher meist Betriebslabore analysieren, kann nun online im Prozess bestimmt werden.

Für die Analyse von Stoffgemischen wird die Mittelinfrarot-Spektroskopie (MIR) häufig genutzt. Im Wellenlängenbereich von 2500 bis 50000nm (400…4000cm-1) finden sich charakteristische Signale praktisch aller Bindungen in organischen Molekülen und von Wasser. Besonders leistungsfähig ist die MIR-Spektroskopie, wenn statt der Durchlichtmethode die Methode der abgeschwächten Totalreflexion (ATR) benutzt wird. So durchläuft das Licht deutlich kürzere Weglängen im Medium und es lässt sich wesentlich weiterer Konzentrationsbereich der Zielsubstanzen messen lässt.

Das Spektrometer als Sensor

Im Labor ist die MIR-Spektroskopie etabliert, während sie in der Prozessanalyse noch am Anfang steht. Häufig wird versucht, Laborgeräte an den Prozess anzukoppeln, was jedoch prinzipbedingt etliche Nachteile und Einschränkungen mit sich bringt. Endress+Hauser stellt mit dem Spektrometer CVS90 eine Lösung vor, die konsequent für den Prozesseinsatz und die einfache Benutzung konzipiert wurde. Es integriert den Prozesssensor, die Prozessadaption sowie die automatische Reinigung und Kalibrierung mit einem einfach handhabbaren Kontrollsystem zu einem kompakten System.

Ausgangspunkt war die Regelung eines Vierkomponentengemisches im Zulauf eines Reaktors. Zu den Komponenten mit variierender Konzentration zählten Wasser und Aceton. Durch die Zugabe von Aceton sollte über die Prozesssteuerung dessen Konzentration auf einen bestimmten Wert eingestellt werden. Die eingesetzte Messstelle besteht aus den Komponenten Spektrometer, Armatur, Reinigungseinheit und dem Steuergerät. Das Spektrometer ist hierbei der eigentliche Sensor. Es nimmt die Absorption des MIR-Lichtes bei verschiedenen Wellenlängen auf und leitet sie weiter an das Steuergerät. Die Steuerung berechnet die Konzentrationen und übermittelt die Ergebnisse an das Leitsystem. Das Messstellenkonzept wurde in enger Zusammenarbeit mit Bayer Technology Services entwickelt.

Erweiterter Messbereich

Die Kombination eines MIR-Spektrometers mit einer ATR-Sonde hat für den Prozesseinsatz besondere Vorteile: Das Licht durchläuft nicht das zu messende Medium, sondern tritt lediglich an der Oberfläche eines Kristalls mit diesem in Kontakt. So werden deutlich kürzere Weglängen des Lichtes im Medium realisiert. Wegen der intensiven Absorptionsbanden organischer Substanzen im MIR kann so ein wesentlich weiterer Konzentrationsbereich der Analyten gemessen werden. Der Messbereich liegt zwischen wenigen zehntel Prozent und der reinen Substanz. Sogar Messungen in wässrigen Medien werden mit der MIR-ATR-Technik möglich.

Über Standardanschluss einbauen

Im Spektrometerkopf sind die Lichtquelle mit Linearverlaufsfilter und die Detektoren platziert. Der Schaft dient dazu, das Licht über feststehende Lichtleiter an den Ort der Messung zu bringen. Besonderes Merkmal ist der Durchmesser des Schaftes: Mit 12 mm ist er kompatibel zu herkömmlichen pH-Elektroden und vielen weiteren Prozesssensoren, was viele Einbauoptionen eröffnet. Die optische Oberfläche besteht aus bewährtem Zinkselenid oder Diamant, wobei sich die Auswahl des Materials nach den Prozessanforderungen richtet: In Medien mit heißen Säuren oder Laugen sowie in abrasiven Medien ist Diamant zu bevorzugen. Für das medienberührte Material des Schaftes stehen neben Edelstahl oder Titan auch Hastelloy-Legierungen zur Verfügung. Ebenso lassen sich die Dichtungen an die Anwendung anpassen.

Das System verzichtet auf die Fourier-Transform-Technik mit filigranen beweglichen Teilen und ist so kompakt und robust aufgebaut. Das Spektrometer lässt sich in Tanks und Rohrleitungen in horizontaler und vertikaler Einbauposition und sogar über Kopf montieren. Mit der druckfesten Kapselung des Spektrometerkopfs eignet es sich auch für explosionsgefährdete Bereiche.

Reinigung ohne Öffnen

Die Armatur lässt sich in den Prozess und einbauen und mit verschiedenen Anschlüssen ausstatten. Sie ist als Wechselarmatur ausgeführt, so dass der Anwender das Spektrometer pneumatisch in den Prozess hinein und aus dem Prozess heraus bewegen kann. Ähnlich einer Wechselarmatur für automatische pH-Messungen besitzt auch diese Armatur eine Spülkammer, in der sich die Messspitze befindet, wenn das Spektrometer in der Serviceposition ist. Nun kann das Spektrometer aus der Armatur herausgenommen werden, ohne den Prozess zu öffnen.

Mess- und Reinigung automatisiert

Da die Eindringtiefe des Lichtes bei der ATR-Sonde nur wenige Mikrometer beträgt, muss der Sensorkristall gereinigt werden. In dem hier vorgestellten Konzept kann man die Sonde reinigen, ohne das Spektrometer ausbauen zu müssen. So können anwendungsspezifische Reinigungszyklen durchlaufen werden, indem beispielsweise Industriereiniger, Lösungsmittel oder auch Säuren und Laugen durch die Spülkammer gepumpt werden. Auch ein Festanschluss für Wasser und Pressluft oder Stickstoff ist vorhanden. Als Abschluss eines Reinigungslaufs kann automatisch ein neues Referenzspektrum aufgenommen werden. Über das Referenzspektrum kann der Anwender die Reinigung wie die Funktionstüchtigkeit des Spektrometers kontrollieren. Mit definierbaren Abweichungskriterien lässt sich die Toleranz des Systems und das Verhalten im Fehlerfall festlegen. So ist sichergestellt, dass in kritischen Anwendungen stets die maximale Leistungsfähigkeit des Systems zur Verfügung steht.

Die Steuerung ist in einem Schaltschrank untergebracht, dessen Zentrum ein Panel-PC mit Touchscreen bildet. Dieser stellt die Spektren dar und berechnet die Konzentrationen der Zielsubstanzen mit einer einfach handhabbaren Kalibrierroutine. Bei Nutzung des Reingungssystems werden hier auch die Reinigungsabläufe zusammengestellt. So lassen sich neben Einzelmessungen auch automatische Messungen und Reinigungen durchführen. Das Steuergerät gibt die inline ermittelten Konzentrationswerte kontinuierlich an das Prozessleitsystem weiter, so dass sich aus den Messungen die Acetonzugabe regeln lässt.

Zur Prozessoptimierung einsetzen

Mit dem Inline-MIR-Spektrometer lassen sich die Produktionsführung und die Produktqualität verbessern. Beispiele hierfür sind Reaktionsverläufe direkt im Reaktor, in denen die Bildung von Produkten oder die Konzentrationsabnahme von Edukten dargestellt werden. Ebenso kann die Messung im Reaktorzulauf oder –auslauf sinnvoll sein. Auch hier kann der Anwender anhand der Konzentrationen verfolgen, ob Komponenten die Sollkonzentration aufweisen und gegebenenfalls gegensteuern. So können Produktionsschritte, Destillationen und Dosagen, die Reinheit von Produkten und die Zusammensetzung von Lösungsmittelgemischen kontrolliert werden. Im eingangs genannten Beispiel sollte die Acetonkonzentration im Zielbereich von 0 bis 30%-wt auf einen Wert von 10% eingestellt werden. Um das Gerät zu kalibrieren, wurden Lösungen in Abstufungen von 2% verwendet. Daraus ließ sich eine Konzentrationsauflösung von ca 0,3% erschließen. Der genaue Wert ist anwendungsabhängig und kann mit anderen Substanzen auch deutlich besser sein.

So steht Analagenbetreibern ein Messsystem zur Verfügung, das die bekannten Vorteile der MIR-Spektroskopie konsequent den Prozessanforderungen anpasst und die Möglichkeiten kontinuierlicher Inline-Analytik stark erweitert, ein echtes „Labor im Rohr“.

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