Bruker Matrix-MG01 FT-IR-Gasanalysator

Bruker Matrix-MG01 FT-IR-Gasanalysator zur Quantifizierung des Kältemittels R404a. Das System ist mit einer 10 cm PTFE-beschichteten und temperaturgeregelten Gaszelle, einem Rocksolid-Interferometer und einem Umgebungstemperatur-DTGS-Detektor ausge- stattet. Bild: Bruker

  • Gasförmige Kältemittel wie das vorliegende R404a sind vielfach stärkere Treibhausgase als CO2. Bis zu ihrem geplanten Verbot in der EU ab 2030 erfordern Kühlsysteme mit diesen Gasen darum zuverlässige Überwachung.
  • Der im Beispiel genutzte IR-Gasanalysator ist in der Lage, dieses Kältemittel sowie eventuelle Verunreinigungen zu identifizieren und zu quantifizieren.
  • Über die gezeigte Anwendung hinaus hat die mobile Analysemethode Einsatzpotenzial in der Überwachung von Abgasen und Reaktionsverläufen sowie der Identifizierung toxischer Gase.

Kohlendioxid ist zwar das bekannteste und der Menge nach das bedeutendste klimaschädliche Treibhausgas. Daneben gibt es jedoch noch viele andere Gase, die zwar in geringerer Menge emittiert werden, andererseits aber einen viel höheren relativen Einfluss auf den Treibhauseffekt haben als CO2: So hat das gasförmige Kältemittel Freon R404a ideale Eigenschaften für den Einsatz in Kühlsystemen, insbesondere eine hohe spezifische Verdampfungsenthalpie und eine hohe Wärmeleitfähigkeit.
Diese thermodynamischen Eigenschaften von R404a sind leider gleichzeitig von Vorteil und Nachteil: R404a eignet sich sehr gut als Kältemittel, jedoch ist im Vergleich zu CO2 das Treibhauspotenzial etwa 4.000-mal höher. Damit ist R404a ein hochpotentes Treibhausgas, dessen Freisetzung gemessen und verhindert werden muss. Derzeit wird R404a ersetzt und ist ab 2030 in der EU vollständig verboten.

Präzise Analytik zur Kältemittel-Überwachung

Zur Echtzeit-Überwachung von Kältemitteln in Kühlsystemen sind präzise Analysemethoden unerlässlich, um beispielsweise Leckagen schnell und ohne viel Aufwand aufzufinden. Derzeit steht eine Vielzahl von Messsystemen zur Verfügung, die die Bestandteile von komplexen Gasmischungen detektieren und quantifizieren können. Die hier beschriebene Analyse des gasförmigen Kältemittels Freon R404a mit einem Fouriertransformations-Infrarot-(FT-IR)-Gasanalysator demonstriert die mögliche Echtzeit-Quantifizierung von Kältemitteln und mögliche Verunreinigungen mit dieser Methode. R404a ist ein Gasgemisch, das typischerweise aus ≈ 44 % R125 (Pentafluorethan), ≈ 4 % R134a (Tetrafluorethan) und ≈ 52 % R143a (Trifluorethan) besteht.

Relatives Treibhauspozential  ausgewählter Kältemittel
Relatives Treibhauspozential ausgewählter Kältemittel

Messungen fanden mit einem Bruker Matrix-MG01-Gasanalysator statt. Dieser ist mit einer PTFE-beschichteten Gaszelle mit 10 cm optischer Weglänge, einem Umgebungstemperatur-DTGS-Detektor und Druck- und Temperatursensoren ausgestattet. Spektren der Gasmischung wurden im Infrarotbereich mit einer spektralen Auflösung von 1,0 cm-1 aufgenommen und dienten als molekulare Fingerabdrücke. Steuerung des Spektrometers und Quantifizierung der Konzentrationen der einzelnen Gasbestandteile erfolgte mit der Software Opus GA.

Das gasförmige Kältemittel R404a wurde unter Umgebungsbedingungen aus einer Probenkartusche in die Gaszelle des Spektrometers geleitet und mit trockener Luft verdünnt. Neben R125, R134a und R143a wurde das Gas auf mögliche Verunreinigungen durch die Kältemittel R22 (Chlordifluormethan), R32 (Difluormethan) und Wasserdampf untersucht. Die Analyse basierte auf einer Bruker-internen Datenbank und Referenzspektren für 25 °C.

Quantifizierung komplexer Gasmischungen

Gemessenes IR-Rohspektrum von R404a vor der Verdünnung
Gemessenes IR-Rohspektrum von R404a vor der Verdünnung. Aufgrund der hohen Konzentration aller Verbindungen im Gasgemisch wurden trotz der kurzen optischen Weglänge von 10 cm Spektren mit Totalabsorption gemessen. Um präzise Analyseergebnisse zu erhalten, wurden die molekularen Fingerabdrücke der einzelnen Gasbestandteile von der Quantifizierungssoftware Opus GA berücksichtigt. Bilder: Bruker

Die IR-Spektren zeigten trotz Verwendung der 10-cm-Gaszelle aufgrund der hohen Konzentrationen und Extinktionskoeffizienten Totalabsorption über große Spektralbereiche. In den gesättigten Spektralbereichen waren daher keine nutzbaren Informationen vorhanden, die eine Quantifizierung ermöglicht hätten. Die stärksten IR-Banden von R32 wurden fast vollständig von dem Spektrum der anderen Freone überlagert. Durch Verdünnung mit trockener Luft und durch die Wahl von sekundären IR-Resonanzen in Bereichen um ≈ 800 cm-1, ≈ 3.000 cm-1 und 4.200 cm-1 war dennoch eine eindeutige Charakterisierung aller Gasverbindungen und deren Quantifizierung möglich. Die Echtzeitanalyse des Gasgemisches ergab vor der Verdünnung mit trockener Luft Konzentrationen von 59,4 % R143a, 34,7 % R125, 3,43 % R134a, 0,6 % R32 und 0,53 % R22 (vgl. Abbildung 3, zwischen 250 s und 350 s). Geringe (0,5 %) sowie hohe (60 %) Konzentrationen konnten zeitgleich und mit hoher Genauigkeit erfasst werden.

Zeitlicher Verlauf der Konzentrationen der Kältemittel R125, R134a, R143a, R22 und R32
Zeitlicher Verlauf der Konzentrationen der Kältemittel R125, R134a, R143a, R22 und R32. Die Stufen bei 400 s, 650 s und 820 s zeigen deutlich die Verdünnung des gasförmigen Kältemittels R404a durch den Zustrom trockener Luft.

Das Matrix-MG01-FT-IR-Spektrometer zeigt sich als leistungsstarkes Gerät zur Quantifizierung von komplexen Gasmischungen, beispielsweise das Kältemittel R404a mit potenziellen Verunreinigungen. Messungen lassen sich auf Knopfdruck in Echtzeit, ohne Kalibrierungsaufwand, ohne Fachkenntnisse oder umfangreiche und zeitaufwendige Schulungen durchführen. Der Einsatz eines Umgebungstemperatur-DTGS-Detektors ermöglicht mobile Anwendungen, da kein flüssiger Stickstoff für die Kühlung eines Detektors notwendig ist. Für die Gasanalysatoren des Herstellers ergibt sich ebenso großes Potenzial für den Einsatz in anderen Bereichen, zum Beispiel der Abgasanalyse, der Verunreinigungsmessung in Reingasen, der Analyse katalytischer Reaktionen und zur Identifizierung toxischer Gase.

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