April 2011
| von Ralf Haut , Branchenmanager Chemie, Krohne Messtechnik

  • Magnetisch-induktive Durchflussmessgeräte mit keramischen Messrohren zeichnen sich durch eine Reihe von positiven Anwendungseigenschaften aus. Dazu zählen: Korrosionsbeständigkeit gegenüber aggressiven Medien, Formstabilität, Temperaturwechselbeständigkeit, Vakuumbeständigkeit, Formstabilität bei Unter-/Überdruck, Abrasionsbeständigkeit, Diffusionsdichtheit und Leckagesicherheit.
  • Die hohe Langzeitstabilität der Keramik-Geräte wurde mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt PTB wissenschaftlich untersucht. Im Härtetest zeigte sich, dass die Keramik-Geräte nach den Testreihen im Durchschnitt nur 0,05 % Abweichung gegenüber dem Neuzustand aufwiesen. Die Abweichung von PFA war um den Faktor acht höher.
  • Die Messrohre sind robust gegenüber den mechanischen Beanspruchungen, die bei Montage und Betrieb in Chemieanlagen auftreten.

Zur Messung des Volumendurchflusses von elektrisch leitfähigen Medien setzt die chemische Industrie auf bewährte Messtechnik: Mehrere Millionen magnetisch-induktive Messgeräte (MID) sind weltweit im Einsatz. Die Anforderungen an die Geräte beim Einsatz in chemischen Anlagen sind wesentlich anspruchsvoller als z.B. jene in der Wasserindustrie. Neben der Elektronik sind Konstruktion und Werkstoff des Messrohrs ausschlaggebend dafür, ob der MID für den Einsatz in chemischen Prozessen geeignet ist. Insbesondere die folgenden Eigenschaften des Messrohrwerkstoffs sind relevant:

  • Korrosionsbeständigkeit gegenüber aggressiven Medien
    Formstabilität (Langzeitgenauigkeit)
  • Temperaturwechselbeständigkeit
  • Vakuumbeständigkeit, Unter- und Überdruckbeständigkeit
  • Abrasionsbeständigkeit
  • Diffusionsdichtheit
  • Leckagesicherheit

Auch wenn es nicht der Regelfall ist, so werden bei bestimmten Aufgaben wie z.B. bei der Messung von Salpetersäure mehrere dieser Eigenschaften gleichzeitig gefordert. Die für MIDs typischen PFA-oder PTFE-Beschichtungen reichen hier nicht aus, da sie nicht hinreichend diffusionsdicht sind. Daher sind für derartige Anwendungen seit Jahrzehnten MIDs mit Messrohren oder Messrohrauskleidungen aus keramischen Werkstoffen verfügbar. Krohne Messtechnik war ein Pionier auf diesem Gebiet und stellte bereits 1982 das erste Keramik-Gerät vor. In enger Zusammenarbeit mit der Mannheimer Friatec AG werden die keramischen Messrohre für die verschiedenen Anwendungsfelder seitdem kontinuierlich weiterentwickelt. Derzeit sind verschiedene Messgerätetypen mit keramischem Messrohr verfügbar: Neben der Anwendung für Säuren und Laugen in der Chemie werden zum Beispiel in der Getränkeindustrie Durchfluss-Messgeräte für den Einsatz auf Abfüllmaschinen fast ausschließlich mit keramischen Messrohren bestückt. Hier kommt eine weitere Eigenschaft der Keramik zum Tragen: besonders niedrige Oberflächenrauigkeiten und daher gute Hygieneeigenschaften.
Die für die chemische Industrie eingesetzten Optiflux-Prozessmessgeräte verfügen über Messrohre aus Oxidkeramik auf Basis von Aluminiumoxid oder Zirkonoxid, die aufgrund der besonderen chemischen und elektrischen Eigenschaften ausgewählt wurden. Die Elektroden sind meist aus Platin, je nach Anwendung werden auch andere Werkstoffe (Hastelloy, Titan, Tantal) eingesetzt. Verfügbar sind auch Varianten ohne medienberührte Elektroden, sogenannte kapazitive MID.

Messrohr aus einem Guss sorgt für Prozesssicherheit

Um die besonderen Eigenschaften der keramischen Messrohre zu verstehen, muss man zunächst ihren Aufbau kennen: Ein Optiflux-Messrohr ist von Stirnseite zu Stirnseite ein einziges rotationssymmetrisches Werkstück, welches wie „aus einem Guss“ gefertigt wird. Dies gilt bis zur Nennweite DN 300, größere Nennweiten werden innen mit Keramikplatten ausgekleidet.

Ausgangsprodukt für die Messrohre ist ein Aluminiumoxid- oder Zirkonoxid-Pulver von besonderer mineralischer Qualität, welches unter Drücken >1000 bar in eine zylindrische Form gepresst wird. Aus diesem Zylinder wird die Form des Messrohrs gedreht und anschließend in einem aufwendigen Prozess oberhalb 1700°C gesintert. Dabei schrumpft die Keramik auf die vorausberechnete Größe zusammen. Das ausgehärtete Messrohr hat nun die gewünschte Roh-Nennweite erreicht, die weitere Bearbeitung z.B. von Außendurchmesser, Stirnflächen und Einlaufschräge ist nur noch mit Diamantwerkzeug möglich. Nach der Qualitätskontrolle ist es bereit für den Einbau im MID.
Diese Kurzbeschreibung gibt nicht annähernd den hohen Aufwand, die langjährige Erfahrung und das Know-how wieder, welche zur Herstellung von Hochleistungskeramik erforderlich sind. Ein Beispiel für die zahlreichen Innovationen, die in diesem Zusammenhang entstanden sind, ist die eingesinterte Cermet-Elektrode: Bei der Einbringung der edelmetallhaltigen Elektrode in das Keramik-Messrohr gilt es, zwei unterschiedliche Werkstoffe möglichst spaltfrei miteinander zu verbinden und zwar so, dass Temperaturschocks keine Schäden verursachen können.

Keine Leckstellen dank gesinterten Platin-Elektroden

Aufgrund des hohen technischen Aufwands zur richtigen Einbringung der Stifte suchten die beiden Unternehmen gemeinsam nach einer Alternative und fanden sie in Form der Cermet-Elektrode. Eine Cermet-Elektrode ist ein Verbundteil aus Keramik (Ceramic) und Metall (Metal), in diesem Fall Platin. Jeweils zwei dieser Elektroden werden bereits im Presskörper integriert. Beim Sinterprozess verbindet sich der keramische Anteil der Elektrode mit der umgebenden Keramik, während das Platin im Hinblick auf thermische und elektrische Eigenschaften optimal eingebettet wird. Das Ergebnis ist eine homogene keramische Fügezone völlig ohne Spalt (Leckstelle) zwischen Messrohr und Elektrode.

Diese Art der Herstellung begründet viele der Eigenschaften der Keramik-MID, die in der Chemie geschätzt werden. Die gebotene Kombination aus Genauigkeit, Reproduzierbarkeit, Langzeitstabilität, Robustheit und Prozesssicherheit ist unübertroffen unter den Prozessmessgeräten. Die Langzeitstabilität (d.h. die Genauigkeit über viele Messzyklen) des Messrohres wird durch die außerordentliche Formstabilität der Keramik erreicht. Kunststoffbeschichtungen hingegen sind plastisch verformbar, empflindlich auf Vakuum und nicht in solch hohem Maße abrasionsbeständig.
Die hohe Langzeitstabilität der Keramik-Geräte wurde mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt PTB wissenschaftlich untersucht. Bei den Tests durchliefen die für die präzise Abfüllung von Lebensmitten getesteten Geräte insgesamt 600-mal hintereinander einen simulierten Cleaning-In-Process(CIP)-Reinigungszyklus und wurden im Anschluss weitere 60-mal einer Sterilisation mit Heißdampf (SIP) unterzogen, wobei extreme Temperaturwechsel wirken. Insgesamt simuliert diese Prozedur einer Gerätestandzeit von vier bis fünf Jahren in einem durchschnittlichen Betrieb. Dabei zeigte sich, dass die Keramik-Geräte nach den Testreihen im Durchschnitt nur 0,05% Abweichung gegenüber dem Neuzustand aufwiesen. Die mittlere Abweichung gegenüber dem Neuzustand war bei Messrohren mit Kunststoff-Auskleidung achtmal so hoch.

Berstdrücke über 1000 bar

Die hohe geometrische Stabilität ist auch ein wesentlicher Grund für die weite Verbreitung des Optiflux 5300 als Referenzgerät bzw. Master-Meter in Durchflussmessanlagen bei staatlichen Instituten, Eichämtern, staatlichen anerkannten Prüfstellen und Benannten Stellen. Die in den PTB-Testreihen durchgeführte Sterilisation mit Heißdampf (SIP) in der erreicht Temperaturdifferenzen von über 100 K. Dies übertrifft die in Prozessen der chemischen Industrie üblichen Temperaturänderungen. Durch das geschickte Anpassen der thermischen Ausdehnungseigenschaften von Messrohr und Cermet-Elektrode hält der Verbund der Werkstoffe dieser Belastung problemlos und dauerhaft stand.

Anhand von Berstversuchen wurde nachgewiesen, dass die Messrohre bei nur 2mm Wandstärke bereits über 600 bar, bei 4 mm sogar mehr als 1000 bar Innendruck standhalten – ein Resultat der konsequenten Anwendung der Finite-Elemente-Analyse (FEA). Mittels Untersuchungen der Bruchlinien aus den Berstversuchen lässt sich belegen, dass sowohl im Bereich der eingesinterten Elektroden als auch im übrigen Messrohr keine spezifische Keimstelle für Rissbildung vorliegt.
Als weitere Werkstoffprüfverfahren wurden Zug- und Druckversuche sowie Korrosionsversuche durchgeführt. Die Festigkeit bei Zugbeanspruchungen erreicht nahezu die Werte von Stahl. Die hohe Druckfestigkeit ist eine der überragenden Eigenschaften dieser Keramik. Daher sind die Messrohre robust gegenüber den mechanischen Beanspruchungen, die bei Montage und Betrieb in Chemieanlagen auftreten.

Abrasionsfestigkeit in der Praxis bestätigt

Als Beispiel für die Abrasionsfestigkeit der nahezu diamantharten Keramik bietet sich ein Applikationsbeispiel an: Das niederländische Unternehmen Nedmag Industries Mining and Manufacturing B.V. ist europaweit der führende Hersteller von hochreinem synthetischem Magnesit (DBM: dead burned magnesia). DBM wird hauptsächlich in feuerfesten Anwendungen, z.B. als Auskleidung in Hochöfen eingesetzt. Bei der Herstellung von DBM entsteht Magnesiumhydroxid-Schlamm mit 53% Feststoff-Anteil. Für die weitere Verarbeitung dieses sehr abrasiven Schlammes muss dessen Durchflussmenge gemessen werden. Da ein PFA- oder PTFE-Liner hier nach kurzer Zeit versagt, wurde ein Optiflux 5300 mit keramischem Messrohr eingesetzt.

Auch im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit erfüllt diese Keramik die höchsten Anforderungen der chemischen Industrie: Zur Bestückung von Standardverfahren und neuen Herstellungsrouten verlässt man sich auf Keramik, da andere Werkstoffe keine genügende Standzeit aufweisen oder teure Sondermaterialien benötigt werden.

Flanschversion sorgt für Brandsicherheit

Zur weiteren Erhöhung der Prozesssicherheit sind die Optiflux 5300 MID mit Keramikmessrohr in Sandwich-(DN25 bis 100) und Flanschversion (DN15 bis 300) verfügbar. Die Flanschversion bietet durch die kürzeren Schrauben (geringere Dehnung bei Hitzeeinwirkung) eine hohe Brandsicherheit, da gefährliche Medien im Brandfall an den Verbindungsstellen nicht austreten.

Fazit: Magnetisch-induktive Durchflussmessgeräte mit keramischem Messrohr zeichnen sich durch eine Kombination von Werkstoffeigenschaften wie Oberflächenhärte und -Güte, mechanischer Festigkeit, Korrosions- und Temperaturwechsel-Beständigkeit aus. Der Betreiber profitiert von hoher Genauigkeit und Langzeitstabilität sowie von Vakuumfestigkeit und Diffusionsdichtheit. Aufgrund ihrer Prozesssicherheit, Langlebigkeit und Robustheit werden sie insbesondere in der Chemie geschätzt.

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