eine frage der geschwindigkeit

Die Mikrowellentrocknung liefert bei der Feuchtebestimmung schnelle Ergebnisse

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13.02.2008 Der Feuchte- bzw. Trockenmassegehalt einer Substanz ist für Handel und industrielle Verarbeitung in der chemisch/pharmazeutischen Industrie ein wichtiger Faktor: Er beeinflusst den Preis der Ware, bestimmt chemische und mechanische Eigenschaften und liefert die Grundlage zur Berechnung von Mischungsverhältnissen. Auch ist die mikrobiologische Stabilität bei der Lagerung von Substanzen stark abhängig von der Materialfeuchte.

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Entscheider-Facts Für Anwender


  • Seine lange Messzeit disqualifiziert das klassische Trockenschrankverfahren für eine zeitnahe Produktionsüberwachung.
  • Die Mikrowellentechnologie bietet einen interessanten Ansatz, die Forderung nach einer schnellen und präzisen Feuchtebestimmung zu vereinen.
  • Der Mikrowellentrockner LMA200PM kombiniert das Prinzip der Mikrowellentrocknung mit einem integrierten Analysenwaagensystem zu einem sehr schnellen und hochauflösenden Messverfahren.
  • Im Vergleich zur Konvektionserwärmung im Trockenschrank oder auch der Absorptionserwärmung mittels Infrarotstrahlung verläuft die Erwärmung mit Hilfe der Mikrowellenstrahlung um ein Vielfaches schneller.
  • Aufgrund seiner Funktionsweise eignet sich der Mikrowellentrockner LMA200PM für die Messung an fast allen wasserfeuchten Proben ab einem Feuchtegehalt von etwa 10%.

Zur Bestimmung des Feuchtegehaltes steht dem Anwender eine Vielzahl von Verfahren und Geräten zur Auswahl. Abhängig von der individuellen Aufgabenstellung trifft er seine Wahl nach unterschiedlichsten Kriterien, wie zum Beispiel normativen Vorgaben, Handhabung, Preis oder messtechnischen Anforderungen. Seit einigen Jahren zeichnen sich allerdings zwei Trends besonders deutlich ab: Durch immer leistungsstärkere Produktionsmaschinen steigt der Materialdurchsatz und damit auch die Notwendigkeit zu immer kürzeren Messzeiten. Gleichzeitig sollen Fertigungsprozesse zur Optimierung der Produktionskosten oder zur Qualitätssteigerung innerhalb möglichst eng gefasster Grenzwerte fahren.

Herkömmliche Verfahren sind nicht schnell genug

Seine lange Messzeit disqualifiziert das klassische Trockenschrankverfahren für eine zeitnahe Produktionsüberwachung. Auch die weit verbreitete Methode der Infrarottrocknung erfüllt mit Messzeiten von durchschnittlich 10min nicht mehr alle Erwartungen. Andererseits unterliegen aber auch die schnellen Online-Verfahren, wie Mikrowellenresonanztechnik oder Nahinfrarot-Spektroskopie, Beschränkungen, die zumeist in der Beschaffenheit und chemischen Zusammensetzung des Probenmaterials begründet liegen. Häufig bleibt dem Anwender also nur die Wahl zwischen einer hochauflösenden, aber zeitraubenden absoluten Messmethode, wie der Thermogravimetrie und Coulometrie, oder er entscheidet sich für ein schnelles, indirektes Verfahren mit Einschränkungen in der Messgenauigkeit.

Die Mikrowellentechnologie bietet an dieser Stelle einen interessanten Ansatz, die Forderung nach einer schnellen und präzisen Feuchtebestimmung zu vereinen. Der Mikrowellentrockner LMA200PM schließt diese bestehende Lücke. Der Feuchtebestimmer kombiniert das Prinzip der Mikrowellentrocknung mit einem integrierten Analysenwaagensystem zu einem sehr schnellen und hochauflösenden Messverfahren.
Bei der Mikrowellentrocknung wird die Wärme durch direkte Umwandlung von elektromagnetischer Energie in Bewegungsenergie erzeugt. Dipolare Moleküle, wie beispielsweise H2O, absorbieren die Mikrowellenstrahlung und werden dadurch zu einer verstärkten Schwingung angeregt. Diese Schwingung steigert sich bis zu einem Grad, an dem das einzelne Molekül aus dem Gesamtverband ausbricht und die Verdunstung einsetzt. Im Vergleich zur Konvektionserwärmung im Trockenschrank oder auch der Absorptionserwärmung mittels Infrarotstrahlung verläuft die Erwärmung mit Hilfe der Mikrowellenstrahlung um ein Vielfaches schneller. So liegt etwa der Zeitbedarf für eine Trocknung von Haarshampoo mit etwa 81% Feuchtegehalt bei durchschnittlich 65s. Verglichen mit einem Trockenschrank verkürzt sich die Messzeit um den Faktor 300 bis 400, im Vergleich zur Infrarottrocknung etwa um den Faktor 5 bis 10.

Vlies unterstützt die Verdunstung

Beim dem LMA200PM wird als Probenträger ein Glasfaservlies verwendet. Einerseits verbietet der Einsatz von Mikrowellenstrahlung die Verwendung von metallischen Probenschalen wegen der Gefahr elektrischer Entladung, andererseits unterstützt die offenporige Struktur des Vlieses die Verdunstung der Feuchtigkeit auch über die Unterseite der Probe und beschleunigt so den Trocknungsprozess. Um bei der sehr schnellen Verdampfung der Feuchte Kondensationseffekte und damit auch eine Rückbefeuchtung der Probe zu verhindern, verfügt das Gerät über einen integrierten Lüfter, der den Wasserdampf aus dem Probenraum absaugt und Frischluft aus der Umgebung des Gerätes nachführt.

Aus dem häuslichen Gebrauch stammt die Erfahrung, dass Teile der erwärmten Speise sehr heiß, andere Bereiche dagegen noch kalt, ja sogar noch gefrostet sein können. Durch die geringen Abmessungen und die kastenförmige Bauweise des Ofens lässt sich die Mikrowellenstrahlung mit einer Wellenlänge von 12cm nicht in ausreichend homogener Form im Garraum verteilen. Meistens findet man deshalb einen drehenden Probenteller und/oder einen rotierenden, so genannten Stirrer, der für eine bessere Strahlungsverteilung im Ofen und damit in der Probe sorgen soll. Um diese „Hot Spots“ und „Cold Spots“ zu vermeiden, ist der LMA200PM ebenfalls mit einem rotierenden Probenträger ausgestattet. Allerdings wird die Mikrowellenstrahlung bei diesem Feuchtebestimmer über zwei Flächen im Boden des Probenraumes schräg von unten nach oben eingekoppelt. In Verbindung mit der speziellen zylindrischen Geometrie des Probenraumes bewirkt diese Anordnung eine Konzentration der Energiedichte am Ort der Probe und somit eine schnellere und gleichmäßigere Trocknung.
Um den Endpunkt einer Trocknung feststellen zu können, stehen zwei verschiedene Technologien zur Verfügung. Aus der Serie thermogravimetrischer Infrarot-Feuchtemessgeräte hat der Hersteller die erprobte Vorgehensweise übernommen, das Messende mit Hilfe eines integrierten Wägesystems über den Gewichtsverlust bzw. die Gewichtskonstanz der Probe zu ermitteln. Zum Einsatz kommt dabei ein Analysenwaagensystem in monolithischer Bauweise. Dieses aus einem einzigen Metallblock gefräste Wägesystem eignet sich besonders für den Einsatz in einem Feuchtemessgerät, da die geringe Anzahl von Bauteilen eine deutliche Reduzierung der so genannten Temperaturdrift bewirkt und damit die Reproduzierbarkeit der Messung erhöht. Das Wägesystem verfügt über eine angezeigte Wägewertauflösung von 0,1mg.

Luftfeuchtesensor ermittelt Ende der Trocknung

Eine weitere Möglichkeit, das Ende einer Trocknung zu ermitteln, besteht über einen in den Abluftkanal integrierten Luftfeuchtesensor. Bei dieser Arbeitsweise erfasst der Sensor den Luftfeuchtegehalt vor dem Start der Messung. Die rasante Erwärmung der Probe bewirkt einen sehr schnellen Anstieg der Wasserdampfkonzentration im Probenraum, der kontinuierlich von dem Sensor erfasst wird. Gibt die Probe kein Wasser mehr ab, fällt der Luftfeuchtegehalt im Gerät wieder auf den Ausgangswert vor dem Start der Messung zurück – ein deutliches Zeichen dafür, dass die Probe „trocken“ ist. Dabei muss die Probe zu diesem Zeitpunkt keineswegs gewichtskonstant sein. Durch Konvektion werden auch bei einer Mikrowellentrocknung neben den dipolaren Wassermolekülen andere Bestandteile der Probe erwärmt und gegebenenfalls verdampft, so dass es ebenfalls zu einem Gewichtsverlust kommt. Ein Wägesystem – unabhängig davon, ob in den Feuchtebestimmer integriert oder als externe Waage neben dem Trockenschrank betrieben – kann nur einen Gewichtsverlust feststellen, nicht aber identifizieren, ob dieser durch verdampfendes Wasser oder andere Bestandteile wie etwa Fett hervorgerufen wird. Der Vorteil beim Einsatz eines Luftfeuchtesensors liegt somit darin begründet, eine Messung dann zu beenden, wenn die Probe kein Wasser mehr abgibt und bevor höher siedende Bestandteile durch ihren Gewichtsverlust die Messung verfälschen.

Aufgrund seiner Funktionsweise eignet sich der Mikrowellentrockner LMA200PM für die Messung an fast allen wasserfeuchten Proben ab einem Feuchtegehalt von etwa 10%. Mit seiner Kombination aus kurzer Messzeit und hoher Messwertauflösung bietet er eine alternative Lösung zur schnellen Atline-Kontrolle des Feuchtegehaltes im Produktionsbereich oder Wareneingang.

Heftausgabe: Januar-Februar 2008
Horst Nagel , Produktmanagement Feuchtemesstechnik,Sartorius Mechatronics

Über den Autor

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Horst Nagel , Produktmanagement Feuchtemesstechnik,Sartorius Mechatronics

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