Effiziente Vakuum- und Staubfiltrations-Lösungen für Czochralski-Kristallziehanlagen

Vakuum spielt im Kristallziehprozess eine wichtige Rolle

Der Prozess der Herstellung von monokristallinem Silizium in einer Czochralski-Kristallziehanlage lässt sich wie folgt vereinfacht beschreiben:

• 1.Beladung: Der Tiegel innerhalb der Kristallziehanlage wird mit Poly-Si befüllt; ein Impfkristall wird installiert.
• 2.Konditionierung: Sauerstoff und Feuchtigkeit werden durch Evakuierung aus der Kristallziehanlage entfernt.
• 3.Heizen und Schmelzen: Die Kristallziehanlage wird aufgeheizt, und das Silizium im Tiegel wird geschmolzen.
• 4.Ziehvorgang: Der Ziehkristall wird auf die Schmelze herabgelassen und wird bei einer Drehung um seine Achse langsam aufwärts bewegt.
• 5.Abkühlen und Belüften: Nachdem der Einkristall fertig ist, wird das System abgeschaltet, belüftet und der Einkristall kann entnommen werden.

Die Tiegel zum Schmelzen des Polysiliziums bestehen aus Quarzglas (Siliziumdioxid SiO2). Bedingt durch die hohe Temperatur des geschmolzenen Siliziums und des Quarzglases läuft folgende Reaktion ab: Si + SiO2 Ö 2SiO. Bei hoher Temperatur und im Vakuum befindet sich das erzeugte Siliziummonoxid (SiO) im gasförmigen Zustand und entweicht blasenförmig aus der Schmelze. Um eine Verunreinigung des reinen Einkristalls, der aus dem Tiegel gezogen wird, zu verhindern, wird der SiO-Dampf mit Argon weggespült. Das Edelgas wird durch ein Vakuumsystem aus der Ziehanlage entfernt. Beim Abkühlen der SiO-Dämpfe auf dem Weg zum Vakuumsystem entstehen feine Staubpartikel, die die Vakuumpumpen möglicherweise schädigen könnten. Standard-Vakuumpumpen müssen deshalb unbedingt durch eine geeignete Staubfiltration geschützt werden.

Eine weitere Herausforderung entsteht durch die Entflammbarkeit des Staubes. Wird dieser nicht vollständig oxidiert, könnte sich dieser bei Kontakt mit Sauerstoff selbst entzünden, wodurch Siliziumdioxid (SiO2) entsteht. Die Selbstentzündungseigenschaften stellt hohe Anforderungen an die Staubfilter. Die Filtrationseinheit muss sehr effektiv sein, damit der anfallende Staub vollständig entfernt wird. Die meisten kostengünstigen Standard-Filtermaterialien können deshalb nicht eingesetzt werden, da diese der beim Belüften und Reinigen entstehenden Hitze nicht widerstehen.

Effektive Filtration kombiniert mit Standard-Vakuumsystem

Gängige Vakuumsysteme bestehen aus einer Kombination von Wälzkolbenvakuumpumpe und einer ölgedichteten Drehschieberpumpe. Wälzkolbenpumpen sind trockenverdichtende Pumpen. Die Spaltweiten zwischen Rotor und Gehäuse sind größer als der Durchmesser der sehr feinkörnigen Partikel, die während des Ziehprozesses erzeugt werden. Wälzkolbenpumpen sind daher in der Lage, nennenswerte Staubmengen ohne Schwierigkeiten zu fördern. Bei Drehschieberpumpen hängt die Nutzungsdauer stark von der Qualität der Staubfiltration und der Wartung durch den Anwender ab, da diese Pumpen nur geringe Staubmengen fördern können. Für Drehschieberpumpen wird deshalb moderne Abblasfiltration, sogenannte Blow-Back Filtration, empfohlen. Bei herkömmlicher Filtertechnologie ist das Öffnen des Filtergehäuses zum Wechseln der Filterelemente erforderlich. Die beschriebene Oxidation von Si/SiO zu SiO2 ist exotherm und Polymerfiltermedien sind nicht gegenüber der dabei entstehenden hohen Temperaturen beständig. Die abrasiven Partikel passieren dann den Filter und schaden möglicherweise der Pumpe.

Fortschrittliche Blow-Back Technologie mit Edelstahlfilterelementen wird seit vielen Jahren erfolgreich eingesetzt. Die schnelle Abreinigung der Filter erfolgt nach jedem Prozeßzyklus mittels Rückblasen, dem Blow-Back. Das Filtergehäuse wird zum Abreinigen nicht geöffnet. Die Oxidation des Si/SiO zu SiO2 geschieht sicher innerhalb des Behälters. Die Edelstahlfilterelemente sind gegenüber der dabei entstehenden hohen Temperaturen beständig und stellen eine optimale Abscheidung der Partikelfracht sicher. Für eine lange Filternutzungsdauer ist es wichtig, dass das Eindringen von Partikeln in das Filtermedium vermieden wird. Das Abreinigen kann halb oder vollautomatisch erfolgen.
Das Filtersystem muss in die Vakuumleitung zwischen Ziehanlage und Vakuumpumpe integriert werden. Während des Betriebes sind die vorgeschalteten und nachgeschalteten Ventile (V1 und V2) offen. Das Blow-Back-Ventil ist geschlossen. Nach jedem Ziehdurchlauf werden die zwei Trennventile geschlossen. Der Filterkuchen wird durch Betätigung des Blow-BackVentils entfernt. Die Reinigung erfolgt durch Vakuum als die treibende Kraft. Eine zusätzliche Verrohrung ist nicht erforderlich. Nach erfolgter Abreinigung wird der Filterkuchen über einen Entleerungsanschluss entfernt.
Mit dieser Filtrationstechnologie sind Staubpartikel in der Pumpe ausgeschlossen. Geringe Instandhaltungskosten und eine lange Lebensdauer sind daher auch für Drehschieberpumpen möglich. Im Rahmen einer Qualifikation bei Woongjin Energy, Korea wurde bei der Inspektion der Drehschieberpumpen selbst nach siebenmonatigem Betrieb ein guter Ölzustand .erreicht Die beschriebenen Blow-Back Systeme amortisieren sich bereits nach einem Jahr.

Trockenverdichtende Schraube mit Standard Staubfiltration

Schrauben-Vakuumpumpen sind die aktuellste Technik und bieten den höchsten Grad an Robustheit selbst in rauen Anwendungen. Die Pumpen sind teurer als ölgedichtete Vorvakuumpumpen, gleichen diesen Nachteil aber durch ihre technischen Vorteile aus. Zudem kann häufig auf den Einsatz von zusätzlichen Wälzkolbenpumpen verzichtet werden, da viele Modelle über einen exzellenten Enddruck mit hohen Saugvermögensleistungen in niedrigen Druckbereichen verfügen.

Durch ein Rotorkonzept mit einer einseitigen (fliegenden) Lagerung werden die klassischen Probleme mit Lagern und Wellendichtungen auf der Vakuumseite der Pumpe vermieden. Die Lager für die Rotoren befinden sich im Getriebegehäuse und werden direkt durch das Getriebeöl geschmiert. Diese Anordnung erlaubt das schnelle Zerlegen des Rotorgehäuses vor Ort und dadurch, falls nötig, die Reinigung aller Oberflächen innerhalb des Systems, welche in Kontakt mit dem Medium waren.
Die Eigenschaften einer trockenverdichtenden Schraubenvakuumpumpe hinsichtlich des Staubdurchtritts bieten neue Möglichkeiten für die Kristallziehanwendung. Statt der Filterung des Staubes auf der Saugseite der Vakuumpumpe ist es auch möglich, den selbstentzündlichen Staub innerhalb der Vakuumpumpe einfach durch Nutzung des Gasballasts der Pumpe (eine Versorgung durch Umgebungsluft die normalerweise den Betrieb mit Dämpfen ermöglicht) und durch den Einsatz von Spüleinrichtungen für die Wellendichtung (durch den Einsatz billiger komprimierter Luft) zu oxidieren. Beim Transport durch den Schöpfraum reagieren die selbstentzündlichen Partikel mit dem Luftsauerstoff zu harmlosem SiO2 Staub. Die Luft des Gasballasts oxidiert den selbstentzündlichen Staub und verbessert zudem die Eigenschaften der Schraubenpumpe hinsichtlich Staubdurchsatz. Die Luft kann dann auf der Auspuffseite mithilfe eines Standardstaubfilters gefiltert werden.
Das Filtermedium wird dabei nach den Kriterien der Rückhalterate und Kosteneffizienz gewählt. Um die Filterelemente wiederholt verwenden zu können wird ein widerstandsfähiges Material, wie zum Beispiel Glasfaser, empfohlen. Um eine lange Standzeit zu erreichen sollten gefaltete Filterelemente mit großer Oberfläche verwendet werden. Das Filtergehäuse wird zum Wechsel, oder zur manuellen Reinigung, der Filterelemente geöffnet. Dies ist zeitaufwändig und es müssen Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden um Personal und die Umgebung der Pumpe nicht zu kontaminieren. Häufige Filterwechsel führen zu hohen Betriebskosten.

Fazit: Der Schlüssel zum Erreichen einer optimalen Leistung der Ziehanlage hängt von der richtigen Auswahl der Kombination von Vakuumpumpe und Staubfiltration ab.