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Wärmeleitfähigkeits-Analysatoren XTC601-Ex 1 (lks.) für explosionsgefährdete Bereiche und XTC501 mit IP55-Gehäuse (Bild: Process Sensing Technologies Ltd.)

Die genaue Bestimmung von Spurenverunreinigungen im Wasserstoff ist ein zentrales Thema der chemischen Industrie, denn die Reinheit in stoffwandelnden Prozessen ist nicht nur für die Gasqualität, sondern auch für die Sicherheit von Prozessen relevant. So wird beispielsweise für Brennstoffzellen ultrahochreiner (UHP) Wasserstoff nach ISO 14687 Teil 2 benötigt, um eine möglichst lange Lebensdauer des Elektrolyten und der Katalysatoren zu erreichen. Ähnliches gilt für Spezialgase, die bei der Herstellung von Halbleitern verwendet werden. Schon Spurenverunreinigungen in Teilen pro Billion (ppb) führen zum Verlust ganzer Chargen. Process Sensing Technologies bietet eine Gaschromatographie-Lösung, die durch die Integration unterschiedlicher Kombinationen von Detektoren die präzise Messung möglicher Spurenverunreinigungen mit nur einem Komplettsystem ermöglicht.

Hersteller und Anwender von Wasserstoff müssen sicherstellen, dass die Qualität des Wasserstoffs den geforderten Spezifikationen entspricht. Hierfür bietet das Unternehmen Process Sensing Technologies (PST) eine umfassende Palette von Instrumenten und Analysatoren für Präzisionsmessungen in der industriellen Prozesssteuerung, Umweltüberwachung und Lebensmittel-/Pharmaverarbeitung. Sie überwachen unter anderem Prozesse für die Wasserstofferzeugung wie Methan-Dampfreformierung, Wasserstoffgeneratoren oder durch Elektrolyse erzeugten grünen Wasserstoff. Darüber hinaus bieten sie auch Schutz vor Verunreinigungen durch Feuchtigkeit.

 

Messung der Spurenverunreinigung in H2

Für die Messungen der Spurenverunreinigung im Wasserstoff gemäß ISO 14687 ist das All-in-One Gaschromatographie(GC)-System HyDetek die ideale Lösung. Denn gerade bei der Spurenverunreinigung im Wasserstoff geht es um den Nachweis extrem geringer Konzentrationen, die einzeln gemessen werden müssen.

Gaschromatographie-System HyDetek
Gaschromatographie-System HyDetek zur Messung von Spurenverunreinigungen in UHP-Wasserstoff (Bild: Process Sensing Technologies Ltd.)

Das HyDetek-System misst Verunreinigungen im ppb/ppm-Bereich von Stickstoff, Argon, Methan, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Nicht-Methan-Kohlenwasserstoffe (NMHC), Schwefel, Formaldehyd, Ammoniak, halogenierte Ameisensäure und Wasser. Die Einsatzmöglichkeiten reichen von der Analyse der Spurenverunreinigungen über die Bestimmung der Reinheit von Wasserstoff an Messstellen bis hin zu Messungen der Synthesegas-Zusammensetzung. Insgesamt können bis zu 16 Ströme eingestellt und unterschiedliche Kombination von Detektoren integriert werden, um das komplette Spektrum abzudecken – beispielsweise ein Plasma-Emissionsdetektor (PED), ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) und ein Sensor zur Messung der Spurenfeuchte. Ein Flammen-Ionisations-Detektor (FID) steht ebenfalls zur Verfügung. Da alle Module im gleichen Analysenschrank montiert sind, kann das Unternehmen das komplette Spektrum an Analysen aus einer Hand anbieten. Mit Einzelgeräten wäre dies vor allem im ppm-Bereich sehr kostenintensiv.

Gaschromatographie-System MultiDetek2 Ex
Gaschromatographie-System MultiDetek2 Ex für explosionsgefährdete Bereiche (Bild: Process Sensing Technologies Ltd.)

Plasma-Emissions-Detektorsystem

PED-Detektoren nutzen das Prinzip der spektroskopischen Emission in einer kompakten Messzelle und werden eingesetzt, um mehrere Messungen mit einem einzigen Detektionsmodul durchführen zu können. Zudem arbeiten sie meist mit alternativen Trägergasen. Das mikroprozessorgesteuerte Plasma-Emissions-Detektorsystem PlasmaDetek 2 wurde speziell für GC-Systemintegratoren und -Hersteller sowie Endanwender entwickelt und erlaubt dank "Plug-and-Play" die Installation in jedes Gaschromatographie-System. Es arbeitet wahlweise mit Argon oder Helium als Trägergas und ist ausgelegt für die Messung organischer und anorganischer Verbindungen sowie permanenter Gase und Edelgase, einschließlich Neon – von ppb bis zur %-Erkennung mit Hilfe von Kapillar- oder gepackten Säulen. Dank Argon als Trägergas lassen sich die Betriebskosten im Vergleich zu den meisten Stand-Alone-Geräten, die nur mit Helium arbeiten, um einen Faktor 4 bis 5 senken.

Ein solches HyDetek-System arbeitet auch in der größten Protonenaustauschmembran (PEM)-Elektrolyseanlage der Welt in Quebec (Kanada). Die integrierten PED-Detektoren haben hier die Aufgabe, mit selektiven optischen Filtern mögliche Spuren von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlendioxid im erzeugten Wasserstoff nachzuweisen. Diese Elemente zählen zu den wichtigsten Verunreinigungen, die bei dem durch Elektrolyse von Wasser erzeugten Wasserstoff überwacht und gemessen werden müssen.

Spurenfeuchte Messgerät QMA401
Selbstkalibrierendes Spurenfeuchte Messgerät QMA401 (Bild: Process Sensing Technologies Ltd.)

Messung der Wärmeleitfähigkeit und Feuchtigkeit

Auch der Wärmeleitfähigkeitsdetektor TCD (Thermal Conductivity Detector) ist ein zentraler Detektor in der Gaschromatographie. Er wird im Wesentlichen zum Nachweis, bzw. Quantifizierung anorganischer Gase wie Argon, Stickstoff, Wasserstoff und Kohlendioxid eingesetzt und misst die Differenz der Wärmeleitfähigkeit des Probengasstroms gegenüber einem Trägergas als Referenz.

Um zusätzlich eine Messung des Spurenfeuchtegehalts zu ermöglichen, steht ein Schwingquarz-Analysator (QMA401) zur Verfügung. Auch er kann in die GC- Onlinemessung mit dem HyDetek integriert werden – ein Alleinstellungsmerkmal. Der Schwingquarz-Analysator wurde entwickelt, um eine zuverlässige, schnelle und genaue Messung der Spurenfeuchte in Anwendungen zu ermöglichen, bei denen es von entscheidender Bedeutung ist, diesen Wert auf ein Minimum zu reduzieren. Das Gerät liefert konstant sehr präzise Messungen der Spurenfeuchte im Bereich 0,1 bis 2.000 ppmv. Dies wird durch ein Selbstkalibrierungssystem erreicht, das den Sensor unter Bezugnahme auf einen internen Feuchtegenerator justiert.

 

Fazit

Mit dem HyDetek-System bietet Process Sensing Technologies dem Anwender eine All-in-one-Lösung aus einer Hand. Unterschiedliche Kombination von Detektoren wie beispielsweise PED, TCD und FID zusammen mit einer hochpräzisen Feuchtemessung über einen Schwingquarz ermöglichen die Analyse einer Vielzahl möglicher Spurenverunreinigungen im Wasserstoff. Bei Bedarf steht mit dem MultiDetek2 Ex auch eine gespülte Version in einem zertifizierten Edelstahlgehäuse für den Einsatz in Gefahrenbereichen der Zonen 1 und 2 zur Verfügung.

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