Keine Trivialaufgabe

Mischen von Feststoffen

Anlagenbau
Chemie
Pharma
Ausrüster
Planer
Betreiber
Einkäufer
Manager

30.04.2012 Das Mischen von Pulvern ist ein häufiger und kritischer Arbeitsablauf vieler feststoffverarbeitenden Industrien, der nicht nur hohe Anforderungen an Sicherheit und Hygiene stellt, sondern vor allem an die Homogenität der fertigen Mischung, ganz egal bei welchen Pulvereigenschaften. Um eine perfekte Mischung aus zwei oder mehreren Mischungsbestandteilen zu erreichen, zerbricht so manchem Verfahrenstechniker den Kopf.

Entscheider-Facts Für Betreiber

  • Statistisch gesehen kann eine perfekte Homogenität nicht erreicht werden.
  • Stochastische Homogenität erzielt bei Pulvern mit gleichen physikalischen Eigenschaften die besten Resultate.
  • Bei der Auswahl einer Mischanlage ist es also wichtig, denjenigen Mischertyp zu wählen, der in der Lage ist, die unterschiedlichen Eigenschaften der zu mischenden Feststoffe auszugleichen.
  • Mit dem PTS Batchmixer können unterschiedliche Pulver problemlos und auf völlig geschlossene Weise gemischt werden. Das System fördert, mischt und entleert das Mischgut vollautomatisch mit Hilfe von Vakuum und Druck.
  • Es wird daher besonders den Bedürfnissen im Pharmabereich gerecht, da es die kontaminationsfreie Handhabung aktiver Substanzen ermöglicht, ohne deren Eigenschaften zu verändern.

Ziel jeder Mischung ist es, eine möglichst gleichmäßige Verteilung aller Komponenten zu erhalten. Je geringer die Varianz der festgestellten Konzentration im Vergleich mit der Zusammensetzung der Gesamtmischung, desto besser die Mischgüte.

Stochastische Homogenität erzielt die besten Resultate

Statistisch gesehen kann jedoch die perfekte Homogenität nicht erreicht werden. Im besten Fall gilt es, eine Zufallsmischung zu erreichen, d.h. wenn die Mischgüte nach abgeschlossenem Mischvorgang eine Homogenität erreicht, in der die Wahrscheinlichkeit, ein Partikel in einer Volumeneinheit der Gesamtmischung anzutreffen, für alle anderen identischen Volumeneinheiten gleich ist (stochastische Homogenität). Diese Art der Mischung erzielt in der Regel die besten Resultate, vorausgesetzt jedoch, es werden nur nicht trennende Pulver, also Pulver mit den gleichen physikalischen Eigenschaften, gemischt.

Kommt es jedoch zum Eintrag von Feststoffen mit unterschiedlichen Charakteren, neigt die Mischung zur unangenehmen Eigenschaft der Segregation (Entmischung). Die Verschiedenheit der Pulver bezieht sich hauptsächlich auf die Partikelgröße, schließt jedoch sämtliche Eigenschaften wie Dichte, Oberflächenbeschaffenheit etc. ein. Vom Problem der Partikelsegregation ist besonders die Pharmaindustrie mit
erheblichen Qualitätsminderungen bei der Herstellung von pulverförmigen Heilmitteln oder bei der Mischung von Tablettenwirkstoffen betroffen. Viele Faktoren können zu einer Entmischung führen. Nach Williams besteht eine der häufigsten Ursachen für eine Segregation im Bewegungsverhalten von Partikeln mit unterschiedlicher Partikelgröße und -dichte, nämlich im Durchrieseln (percolation) von feinen Partikeln durch grobe Partikel.

Die Auswahl eines Mischers

Die permanent vorhandene Tendenz zu einer  Entmischung muss durch das Mischprinzip im Hinblick auf eine ideale Verteilung ausgeglichen werden. Ein derartiges ideales Mischsystem reicht so nah wie möglich an eine statistisch bestmögliche Verteilung. Bei der Auswahl einer Mischanlage ist es also wichtig den Mischertyp zu wählen, der in der Lage ist, die unterschiedlichen Eigenschaften der zu mischenden Feststoffe auszugleichen. Nach Lacey werden folgende Mischmechanismen unterschieden:

  • diffusives Mischen: Das sind hauptsächlich Mischanlagen, die die Partikel durch Rotation bewegen. Diese Kategorie beinhaltet zum Beispiel Trommel-, Doppelkonus- und V-Mischer.
  • Mischen durch Scherkräfte: Das Mischen entsteht in Gleitzonen zwischen dem Pulver. In diese Kategorie fallen beispielsweise Rotormischer.
  • konvektives Mischen: Der Mischvorgang kommt durch Zirkulationsmuster innerhalb der Pulvermenge zustande, etwa der Mischenergie durch Mischwerkzeug wie bei Band-, Paddel- oder Schaufelmischer.

 

Obwohl es mehr oder weniger geeignete Mischer für die Produkteigenschaften gibt, neigen doch die meisten herkömmlichen Systeme zu Einschränkungen und Nachteilen wie beispielsweise Produktverlust, Pulverabrieb, schwaches Containment und Unflexibilität in Bezug auf die Batchgrößen.

Pulvermischen leicht gemacht – mit Vakuum und Druck

Mit dem PTS Batchmixer können unterschiedliche Pulver problemlos und auf völlig geschlossene Weise gemischt werden. Das System fördert, mischt und entleert das Mischgut vollautomatisch mit Hilfe von Vakuum und Druck. Es wird daher besonders den Bedürfnissen im Pharmabereich gerecht, da es die kontaminationsfreie Handhabung aktiver Substanzen ermöglicht ohne deren Eigenschaften zu verändern. Das Mischgerät mischt Pulver mit großem Verhältnisunterschied (1:10.000) und erzielt unter hohem Containment eine nahezu perfekte Homogenität.

Das System besteht aus einem Hauptbehälter mit einem in der Mitte installierten Reflektor. Ein im oberen Teil angebrachtes Fördersystem PTS mit zwei tangentialen Eingängen saugt die Pulver mittels Vakuum an – auch über größere Distanzen – und führt diese automatisch in den Hauptbehälter ein. Die Pulver zirkulieren dann während einer bestimmten Dauer in diesem Behälter. Schon der Mischeffekt im PTS-Körper durch das Aufeinandertreffen der Pulverstrahlen ermöglicht eine beachtliche Steigerung der Geschwindigkeit und Effizienz des gesamten Prozesses. Die Zirkulationsgeschwindigkeit der durch Dichtstrom geförderten Partikel ist beschränkt; somit kann die Beschädigung der Partikel verhindert werden. Das Mischgerät kann unter Sauerstoffausschluss betrieben werden; dadurch können zum Beispiel sauerstoffempfindliche, hygroskopische oder explosive Substanzen mühelos gemischt werden. Das System steht für mehrere Batchgrößen von 50 bis 5.000 l zur Verfügung, kann jedoch auch mit einem großen Verhältnis von Leerlauf zu Volllast, nämlich weniger als 10% bis 100%, betrieben werden. Mit dem Probenehmer MPTS können Betreiber ohne Unterbrechung des Mischvorgangs repräsentative Proben ziehen.

Leicht integriert und gereinigt

Das System kann leicht in eine pharmazeutische Produktionslinie integriert werden. Die Pulver werden automatisch, zum Beispiel aus Fässern, Bags oder auch direkt aus Prozessanlagen wie Trockner, Granulatoren etc. angesaugt und gemischt. Nach Beendigung des Mischvorgangs entleert sich das System vollautomatisch in Gebinde oder zur Förderung in den nächsten Verarbeitungsschritt.

Durch das Fehlen von beweglichen oder rotierenden mechanischen Bauelementen ist der Wartungsaufwand sehr gering. Das System kann an Ort und Stelle gereinigt und sterilisiert werden (CIP/SIP).

Leistungsbeurteilung nach Homogenität des Endprodukts

Die Leistung eines Mischers wird der Homogenität des Endprodukts entsprechend beurteilt. Genau das wurde von der Fachhochschule Hesso Wallis anhand von drei Mischungen mit je zwei Pulvern getestet und validiert. Jede Mischung repräsentierte eine der folgenden Eigenschaften: nicht kohäsiv und nicht trennend (Salizylsäure – Laktose), wenig kohäsiv aber trennend (Natriumbikarbonat – Carbon Black) und kohäsiv und nicht trennend (Weizenmehl – Kakaopulver). Darüber hinaus wurden zwei heikle und elektrostatische Granulate beigemischt, um das Auftreten von Abrieb zu studieren.

Die Versuche haben ergeben, dass der Batchmixer im Vergleich mit Konkurrenzprodukten eher leistungsfähiger ist. Es wurde beispielsweise nur ein Mischvorgang benötigt, um eine verdünnte Mischung zu erzielen durch einen Bestandteil mit einer Konzentration von weniger als 1 bis 2% w/w. Die Homogenität war gut bis korrekt; die Konzentrationswerte erreichten insgesamt den Zielwert mit einer relativen Standardabweichung von rund 2 bis 10%

Achema 2012 Halle 5.1 – B17

1306ct900, 1312ct909, Top3052014

Heftausgabe: Mai 2012
Gabriela Mikhaiel, Marketing  Dietrich Engineering Consultants

Über den Autor

Gabriela Mikhaiel, Marketing Dietrich Engineering Consultants
Loader-Icon