Geschlossene Veranstaltung

Reaktionsbehälter unter Containment beschicken und verschließen

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23.05.2018 Die geschlossene Feststoffzugabe aus metallischen Gebinden oder Einweg-Kunststoffbeuteln direkt in einen Reaktionsbehälter ist eine in der chemischen Produktion häufig gestellte Aufgabe. Allerdings sind die technischen Anforderungen an diese Schnittstelle zwischen Feststoffgebinde und Reaktionsbehälter sehr anspruchsvoll.

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Geöffneter Schnellverschluss, angedockter Adapter: Nach außen ist alles dicht, während ein Mitarbeiter das Pulver aus einem Charge Bag in den Reaktor schüttelt. Bilder: Bachem

Eine solche Schnittstelle muss den Reaktionsbehälter dauerhaft und dicht abschließen können. Reaktionsbehälter sind in der Regel für einen Betriebsdruck zwischen -1 bis 6 bar und für eine Betriebstemperatur zwischen -30 und 250 °C ausgelegt. Diesen Betriebsbedingungen hat auch eine Schnittstelle zu genügen.

Der Beschickungsprozess muss vollständig von der Umgebung abgeschlossen erfolgen: Es ist ein Containment vonnöten, also die Trennung von Produkt und Mensch. Die zulässigen Grenzwerte der in die Umgebung gelangenden Feststoffpartikel sind durch die Gefährdungsklasse des Feststoffes bestimmt. Arbeitshygienische Grenzwerte von < 1 μg/m3 sind nicht außergewöhnlich.
Nach Abschluss des Beschickungsprozesses wird das Gebinde wieder vom Reaktor getrennt. Es dürfen keine Feststoffe an der Schnittstelle zurückbleiben. Die Schnittstelle selbst und ihre Dichtungen müssen säure- und lösungsmittelbeständig sein. Da Feststoffe hin und wieder zum Verklumpen oder zum Anbacken neigen, ist ein 100 % freier Öffnungsquerschnitt in der Schnittstelle für einen reibungslosen Betrieb sehr vorteilhaft. Wünschenswerte Eigenschaften sind zusätzlich eine wartungsarme und bedienerfreundliche Bauweise und reinigungsgerechte Gestaltung.

Schnittstelle für OEB 4

Die Schweizer Firma Bachem stellt Peptide und hochaktive Wirkstoffe her. Die verfahrenstechnischen Prozesse werden im Unternehmen laufend optimiert und weiterentwickelt. Sicherheits- und Gesundheitsschutzmaßnahmen nehmen dabei einen hohen Stellenwert ein. Eine solche Prozessverbesserung war auch die Optimierung des Feststoffeintrags in einen emaillierten Vielzweck-Reaktionsbehälter von einem offenen Handling hin zu einem geschlossenen Eintrag. Das Unternehmen stellte neben den eingangs aufgezählten Eigenschaften folgende Zusatzanforderungen an diese neue Containment-Schnittstelle:

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Abgebunden nach dem letzten Gebinde: Das etablierte Andocksystem ist für den Umgang mit Feststoffen der Kategorie OEB 4 geeignet.

Der geplante Betrieb in OEB-Klasse 4 erforderte den Nachweis eines Arbeitsplatzgrenzwertes von < 1 μg/m3. Die Schnittstelle war an einen emaillierten Reaktor anstelle des bisher verbauten Handlochs mit Schauglas nachzurüsten, ohne dass ein freier Stutzen zur Verfügung stand. Die Funktion des Schauglases (Prozessüberwachung) sollte erhalten bleiben. Dem Betreiber kam es außerdem auf möglichst niedrige Unterhaltskosten und die mögliche Wahl des Feststoffgebindes (Edelstahlbehälter oder Einweggebinde, Lieferantenunabhängigkeit) ohne Einschränkung an. Die Funktion der Schnittstelle war der Eintrag unter inerten Bedingungen in ein vorgelegtes brennbares Lösungsmittel.

Der Wirkstoff-Hersteller hat sich für diese Aufgabe an den Hersteller Air-Jet als Entwicklungspartner gewandt. Basis der Schnittstelle ist dessen Schnellverschluss, der sowohl in Edelstahl, Hastelloy und Stahl emailliert erhältlich ist. Der Schnellverschluss wird anstelle des Handlochs direkt an einen Stutzen montiert. Schnellverschlüsse dieser Bauweise sind bereits in der chemischen und pharmazeutischen Industrie etabliert. Aufgrund der prozessdruckunterstützten Dichtung ist der Hersteller auch in der Lage, einen Schnellverschluss für einen emaillierten Deckel bis DN 300 anzubieten. Zwischen Schnellverschluss und Stutzen ist noch eine Zwischenflanschklappe verbaut, die in der Regel offen ist. Die Zwischenflanschklappe wird nur unmittelbar vor Öffnen des Schnellverschlusses geschlossen. Damit ist sichergestellt, dass das Gesamtsystem ständig geschlossen bleibt.

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Andockadapter von unten: Der CIP-fähige Andockring und die Zwischenflanschklappe lassen sich spülen und bleiben rückstandsfrei.

Sauber mit CIP-Ring

An den offenen Schnellverschluss montiert der Hersteller auf einfache Weise seinen Andockadapter. Dieser ist mit dem Lugaia-Charge-Bag-System „Safe Port“ dicht verbunden. Dieses System ist bereits bei Bachem etabliert und hat sich für das Handling von Feststoffen der Kategorie OEB 4 bewährt. Es erlaubt den sicheren Feststoffeintrag aus mehreren Beuteln in Folge. Der Querschnitt des Andockadapters bleibt zu 100 % frei. Kein Restprodukt bleibt im mobilen Andockadapter zurück. Es besteht keine Gefahr der Brückenbildung oder Verklumpung bei feuchtem Produkt.
Im Andockadapter ist zusätzlich über den gesamten Umfang ein CIP-Ring verbaut.

Nach Entleeren des letzten Beutels wird der Andockadapter inklusive abgebundenem letzten Charge Bag vollständig durch diesen CIP-Ring mit Lösungsmittel gespült. Auch die Zwischenflanschklappe wird sicher gespült. Es bleibt kein Restprodukt zurück. Der CIP-Ring ist im angedockten Zustand dicht geschlossen. Vor dem Abdocken läuft sämtliches Lösungsmittel vollständig in den Behälter zurück. Nach beendetem Eintrag wird der Andockadapter abmontiert und der Schnellverschluss geschlossen. Der Andockadapter wird gereinigt und steht für den weiteren Einsatz an einem anderen Reaktor zur Verfügung. Im Schnellverschlussdeckel ist ein großzügiges Schau­glas verbaut, durch welches der Bediener den chemischen Prozess gut beobachten kann.

Ist während des Eintrags eine Stickstoffüberlagerung gewünscht, stellt das auch kein Problem dar. Der Andockadapter verfügt neben dem Anschluss für Lösungsmittel einen zweiten freien Anschluss, der sich beispielsweise mit Stickstoff oder Vakuum beaufschlagen lässt. Dies bietet den Vorteil, dass der Beschickungsprozess unter inerten Bedingungen ablaufen kann und Feststoffe in ein brennbares Lösungsmittel eingetragen werden können.

Achema 2018 Halle 4.0 – J23

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Heftausgabe: Juni/2018
Thomas Schneider, Geschäftsführer,  Air-Jet

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Thomas Schneider, Geschäftsführer, Air-Jet
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