Trockene Antwort für sensible Prozesse

Sorptive Lufttrocknung bei der Verarbeitung kritischer Produkte

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28.09.2018 Bestimmte Prozesse in der Herstellung und Verarbeitung von sensiblen Produkten wie Arzneimitteln oder anderen pulverförmigen Produkten bedürfen einer sehr geringen Luftfeuchte. Konventionelle Methoden zur Lufttrocknung stoßen hier an ihre Grenzen – stattdessen ist besondere Technik gefragt.

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Entscheider-Facts für Betreiber

  • Bei kritischen Prozessen – wie dem Abfüllen und Verpacken von pulverförmigen Wirkstoffen – dürfen in der Prozessluft nur sehr niedrige Restfeuchte-Gehalte herrschen.
  • Konventionelle Methoden zur Lufttrocknung wie die einfache Kondensation des Wasserdampfes an Kühlregistern oder Wärmeübertragern reichen hier nicht mehr aus.
  • Stattdessen sind sogenannte sorptive Prozesse zur Trocknung, also Adsorptions- und Desorptionsprozesse, notwendig. Diese ermöglichen etwa relative Prozessluftfeuchten von lediglich 0,017 %.

Pillenabfllung

Möglichst geringe relative Luftfeuchtigkeiten in der Prozessluft sind etwa beim Abfüllen von Pharma- und Biopharma-Produkten gefragt. Bilder: ULT

Innerhalb der Abfüll- oder Verpackungsanlagen und während des Abfüllprozesses von Wirkstoffen sind – neben der sterilen Umgebung – verschiedene prozesstechnische Parameter für eine hohe Produktivität von großer Bedeutung: Die Zone innerhalb der Maschine ist partikelfrei zu halten, und die Umgebungstemperaturen müssen konstant sein (sog. konditionierte Luft). Darüber hinaus muss eine definierte Luftfeuchtigkeit innerhalb der Maschine herrschen, und die laminar geführte Prozessluft während des Abfüllprozesses sollte möglichst konstant sein.

Die angestrebte Trockenheit der notwendigen Prozessluft, welche meist aus energetischen und hygienischen Gründen im „Umluftbetrieb“ gefahren wird, hängt sehr stark vom jeweiligen Gesamtprozessverfahren und den eigentlichen pharmazeutischen abzufüllenden Produkten und Wirkstoffen ab. Bei stark hygroskopischen Wirkstoffen sollte die Prozessumluft – also die Umgebungsluft in der geschlossenen Maschine beim Abfüllprozess – nach Möglichkeit nahezu keine Wasserstoffmoleküle mehr enthalten, damit das pharmazeutische bzw. biopharmazeutische Produkt beim Abfüllprozess innerhalb der Abfüllmaschine keine Feuchtigkeit aus der unmittelbaren Umgebung an sich binden kann.

Besonders kritisch sind pulverförmige Wirkstoffe, gerade wenn sie gut wasserlöslich (hydrophil) oder sogar sehr gut wasserlöslich (superhydrophil) sind. Diese Wirkstoffe verbleiben nach dem Abfüll- und Verschließprozess erst einmal „trocken“ im Behältnis und werden auf bestimmte Zeit bis zum Verbrauch eingelagert. Die mit dem pulvrigen Wirkstoff gefüllten Injektions- oder Infusionsflaschen werden erst kurz vor der Injektion bzw. Infusion mit einer wässrigen Lösung wie NaCl oder sterilem Wasser aufgefüllt. Bis dahin dürfen sie, um ihre Wirkung zu behalten, keinerlei Feuchtigkeit aufnehmen.

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Das Beispiel zeigt einen Prozessluft-Trocknungsprozess, der auf Sorptionsverfahren basiert.

Sorptive Prozesse zur Lufttrocknung

Um eine möglichst geringe relative Luftfeuchtigkeit (r. F.) in der Prozessluft zu erzeugen, reichen in den meisten Fällen konventionelle Methoden zur Trocknung wie die einfache Kondensation des Wasserdampfes an Kühlregistern bzw. Wärmeübertragern nicht mehr aus. Die r. F. gibt den Prozentsatz der maximalen Feuchtigkeit an, der von der Luft aufgenommen werden kann. Die Taupunkt-Temperatur wird als die Temperatur definiert, bei der die Luft mit einem maximalen Wasserdampf-Gehalt zu 100 % r. F. gesättigt ist. Sie ist die Temperatur, die bei konstantem Druck unterschritten werden muss, um Wasserdampf zu kondensieren. Die Taupunkt-Temperatur ist somit eine von der aktuellen Temperatur unabhängige Größe. Aus Temperatur und
r. F. bzw. Taupunkt-Temperatur lässt sich auch der absolute Feuchtegehalt der Luft errechnen.

Um den Restfeuchtegehalt auf ein Minimum zu reduzieren, sind sogenannte sorptive Prozesse, also Adsorptions- und Desorptionsprozesse, notwendig. Als technische Adsorptionsmittel dienen hochaktive hygroskopische, das heißt physikalisch wasserbindende Stoffe wie Kieselgel (Silikagel, SiO2) oder Zeolithe. Diese verfügen durch ihren molekularen Strukturaufbau über eine extrem große Oberfläche, an der sich Wassermoleküle anlagern können. 1 g Kieselgel kann beispielsweise eine innere Oberflächenstruktur von 800 m² erreichen.

Es gibt aber auch noch andere weniger gängige Trocknungsmittel, die je nach Gegebenheit und Eigenschaften des zu trocknenden Gases ihre Anwendung in anderen Bereichen finden: Calciumsulfat oder auch Kaliumcarbonat. Diese können allerdings relativ schwer wieder regeneriert werden und eignen sich somit kaum. Da Silikagel in Bezug auf die Entzugsleistung der Wassermoleküle aus der Prozessluft und auf die Regenerierbarkeit mit Wärme (Desorption) durchaus gute physikalische und chemisch reversible Eigenschaften besitzt, gilt diese Variante als sehr effektiv und zielführend und kommt somit bereits in den unterschiedlichsten Industriesegmenten seit Jahren erfolgreich zum Einsatz.

Im Bereich der Prozesslufttrocknung besteht derzeit eine eher übersichtliche Auswahl an Anlagenprozesstechnik, welche in der Lage ist, sehr niedrige Restfeuchtegehalte in der Prozessluft im Umluftbetrieb zu erzeugen und stetig zu halten. Als besonders wirkungsvoll hat sich hier die Verwendung von Rotations-Adsorptions-Entfeuchtern erwiesen. Dabei wird der feuchte Luftstrom durch einen Teilbereich eines langsam rotierenden, wabenförmigen, mit Adsorptionsmittel beschichteten Sorptionsrad geleitet und die Wassermoleküle in der Luft darin adsorbiert. Ein im System integrierter Prozessluftfilter sorgt für eine partikelfreie Atmosphäre, da ungewollte Schmutz- oder Staubpartikel (Produktpartikel) die hochaktiven molekularen Sorptions-Flächen-Strukturen im Rotor verunreinigen und somit zu einem stetig ansteigenden Effizienzverlust der eigentlichen Adsorption führen können. Der Vorkühler dient zur Lufttemperatur-Vorkonditionierung, da die ideale physikalische, exotherme Adsorption eine möglichst geringe Prozesslufttemperatur am Eintritt des Sorptionsrades benötigt.

Auf der Gegenseite wird das Sorptionsrad fortlaufend innerhalb eines definierten Sorptionsradabschnittes mit einem erzeugten Heißluftstrom (meist ein elektrisches Heizregister oder mittels eines gasbetriebenen Brenners) regeneriert und somit desorbiert. Dies sorgt für ein kontinuierliches und effektives Aufbereiten der zu trocknenden Luft. Der Regenerationsvorgang stellt sicher, dass das Sorptionsrad die Wassermoleküle in der zu trocknenden Prozessluft „planmäßig“ aufnimmt und sich unter sehr geringen Partialdrücken an den regenerierten Grenzflächen anlagern kann.

Mittels der Desorption, das heißt der Regeneration des Sorptionsmittels durch die erzeugte Heißluft, werden die dort angelagerten Wassermoleküle (Adsorbat) aus dem Adsorptionsmittel (Adsorbens) herausgetrieben und als mit Wassermolekülen stark beladene, warme Abluft in die Außenatmosphäre abgeführt. Durch Erweiterung der Anlagenmodultechnik, beispielsweise mit Vor- und Nachkühlermodulen, ist es möglich, Taupunkte (Tp) bis -65 °C und somit eine relative Prozessluftfeuchte von 0,017 % bei Umgebungstemperaturen im Umluftbetrieb zu erreichen. Meist werden diese niedrigen Taupunktanforderungen bei sensiblen Produkten − etwa bei den erwähnten hygroskopischen Pharma-Wirkstoffen oder anderer pulverförmiger Produkte in der Industrie − benötigt, um eine gleichbleibende, hochwertige und sichere Produktqualität beim Abfüllprozess sicherzustellen.

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Das Systemkonzept besteht aus einem Vorkühler-, einem Sorptions-, sowie einem Nachkühler-Modul.

Modulares Systemkonzept

Eine seit Kurzem verfügbare Lösung für extrem trockene Prozessluft stellt das Sorptions-System Dry-Tec von ULT dar. Das modulare Systemkonzept ermöglicht das Erreichen von Taupunkttemperaturen bis -65 °C im Umluftbetrieb. Zur Produktserie gehören folgende Modulkomponenten: Das Sorptionsmodul, welches für Adsorption und Desorption innerhalb des Systems eingesetzt wird, sowie das Vorkühlermodul Cool-Tec V und das Nachkühlermodul Cool-Tec N. Die Vor- und Nachkühlermodule können optional mit unterschiedlichen Filterelementen entsprechender Filterklassen ausgerüstet werden. Damit erreicht der komplette Trocknungsprozess die geforderte niedrige relative Feuchte, und auch der Prozessluftstrom am Ein- oder Austritt der Modulanlage bleibt partikelfrei.

Mittels eines optimierten Luftführungskonzeptes durch das Innere der Trocknungsmodule ist ein effizienter Betrieb mit geringen internen Druckverlusten möglich. Weitere Bestandteile des modularen Entfeuchtungskonzepts sind regelbare EC-Ventilatoren für den Prozessluft- und den Regenerationsluft-Volumenstrom. Zur Verfügung steht außerdem ein integriertes energieeffizientes Wärmerückgewinnungssystem für einen energetisch optimierten Desorptionsprozess-Ablauf. Das interne Wärmerückgewinnungssystem kann bis zu 40 % seiner Wärme effektiv zur Vorerwärmung des Desoptionskreislaufes nutzen. Die eingesetzten Sorptionsrotoren verlieren kein Trockenmittel. Demzufolge entsteht auch kein Abrieb am Adsorptionsmittel. Hinzu kommt, dass die integrierten Rotoren nicht entflammbar, beständig gegen Korrosion und auch waschbar sind. Die eingesetzten Rotoren sind nach ASTME E-84 getestet und zertifiziert. Zusätzlich kann dem Sorptionsmodul bei Bedarf das abreinigbare Filtrationsmodul Fil-Tec mit integriertem Absaugsystem namens Vac-Tec vorgeschaltet werden.

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Heftausgabe: Oktober/2018

Über den Autor

Frank Schimmelmann ist Division-Manager Prozesslufttrocknung bei ULT
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