Alles im Griff

Vakuum-Mischtrockner mit verbessertem Wärme- und Stoffaustausch

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04.05.2012 Zur Gewinnung eines chemischen Wirkstoffes sind zumeist etliche Synthesestufen nacheinander abzuleisten. Sofern ein Syntheseschritt mit einer Flockung oder Kristallisation abschließt, besteht die Notwendigkeit, die Produkte anschließend mit Alkohol, Aceton oder/und wässrigen Lösungen bzw. Wasser zu waschen. Dem Waschprozess schließt sich ein mechanischer Trocknungsprozess an, der in der Regel in Zentrifugen oder Drucknutschen stattfindet.

Entscheider-Facts Für Anwender


  • Ein Hersteller hat mehr als 30 herkömmliche Schaufeltrockner durch Vertikaltrockner zur Trocknung von chemischen sowie pharmazeutischen Wirkstoffen ersetzt.
  • Die Vakuum-Mischtrockner unterschreiten nach praktischen
  • Erfahrungen die üblichen Trocknungszeiten um mehr als 40 %, da der Wärme- und Stoffaustausch sehr effektiv ist.
  • Auch Produkte mit heiklen rheologischen Eigenschaften sowie solche mit zähplastischen oder kristallinen Eigenschaften werden sicher beherrscht.
  • Die Apparate genügen den neuesten EHEDG-Richtlinien und sind darüber hinaus GMP- und FDA-konform ausgeführt.
  • Sofern ein Mischtrockner für pharmazeutische Güter verwendet wird, kann auf Wunsch die Qualifizierung durchgeführt werden.

Angestrebte Trockenstoffgehalte von mehr als 99,95 % bedingen das Durchführen eines thermischen Trocknungsschrittes. Hierzu werden Konvektiv- oder Kontakttrockner eingesetzt. Handelt es sich um besonders hohe Wirkstoffkonzentrationen, die kontaminationsfrei zu verarbeiten sind, werden Kontakttrockner verwendet. Darüber hinaus werden Kontakttrockner auch dann bevorzugt, wenn die Güter während des Trocknens indifferente rheologische Eigenschaften aufweisen. Kontakttrockner weisen im Allgemeinen einen temperierbaren Kessel auf, in dem ein Mischwerkzeug langsam oder schnell rotiert; an dieser Stelle wird zwischen dem Schubmischen und dem Wirbelmischverfahren unterschieden. Unterschieden wird darüber hinaus in Kontakttrocknerbauarten; nämlich ob die Mischwerkwelle um eine horizontale, vertikale oder schräg angeordnete Achse rotiert.
Stellvertretend für die Apparate mit horizontal gelagertem Mischwerkzeug seien hier Schaufeltrockner und Paddeltrockner in herstellerspezifischen Ausführungsvarianten erwähnt, wie sie seit Jahrzehnten sowohl im pharmazeutischen Herstellungsprozess als auch in der chemischen Industrie als Standard-Kontakttrockner arbeiten. Zwischenzeitlich werden vermehrt neuartige Vertikal-Kontakttrockner ausgewählt, um Horizontal-Schaufeltrockner zu ersetzen. Es handelt sich hierbei um dynamisch arbeitende Vertikal-Einwellen-Apparate, wie sie bereits erfolgreich in den Markt eingeführt wurden.

Vakuum-Mischtrockner
und -Reaktoren

Der Trockner/Reaktor weist ein vertikal gelagertes Schraubenband-Mischwerkzeug auf. Dieses rotiert mit geringem Abstand zur Gefäßwandung. Die hohe Äquidistanz des Mischwerkzeuges zu den vollständig beheizten Wandungen gewährleistet eine ideale Wärmeübertragung, Wandanhaftungen können so vermieden werden. Die besondere Formgebung des Mischwerkzeuges lässt die Trocknungsgüter totraumfrei verströmen. Ein besonderer Anwendernutzen resultiert aus dem Umstand, dass auch die gesamte Oberfläche des Mischwerkzeuges – die Mischwerkwelle, die schaufelartig geformten Arme sowie das Schraubenband – temperiert wird.
Zwischenzeitlich hat ein Hersteller über 30 Horizontal-Schaufeltrockner durch Vertikaltrockner ersetzt. Hierbei handelt es sich um Industrie-Trockner für chemische Wirksubstanzen wie Fungizide, Pestizide, Herbizide, Insektizide, keramische Farben, Feuerlöschpulver, Cellulosederivate sowie um Adhäsivkleber, organische und anorganische Farbpigmente, Keramikwerkstoffe, opto-chemische Werkstoffe, Nanopulver und Kunststoffstabilisatoren sowie für pharmazeutische Wirkstoffe wie Penicillin, Schmerzmittel, Herzmedikamente, Röntgenkontrastmittel und künstliche Aromen.
Die Chargengrößen variieren von 50 bis zu 18.000 l. Betreiber von Vertikal-Kontakttrocknern bekunden einhellig, dass die Vakuum-Mischtrockner die üblichen Trocknungszeiten von Schaufeltrocknern um mehr als 40 % unterschreiten. Eingedenk dessen, dass der mechanische Energieeintrag, also die Antriebsleistung am Mischwerkzeug, wesentlich geringer ist, ist es nahe liegend, dass der Wärme- und Stoffaustausch offensichtlich sehr effektiv stattfindet. Die Trocknungsgüter werden vom Schraubenband in der Peripherie des Mischraumes aufwärts gefördert und gleiten im Zentrum, der Schwerkraft folgend, abwärts. Statische Mischwerkzeuge verhindern die Rotation der Güter, indem sie mit dem rotierenden Mischwerkzeug kämmen.

Service für hochkorrosive Güter
Aktuell wird beobachtet, dass die Stoffsysteme komplexer werden und Synthesen in besonders korrosiven Flüssigphasen stattfinden müssen. Hier sind die herkömmlichen austenitischen und ferritischen Edelstähle nicht mehr ausreichend resistent gegen Lochfraß und gegen Spannungsrisskorrosion. Zumeist aber stehen lediglich Testanlagen zur Verfügung, die aus Edelstählen gefertigt sind. Insofern kann der Anwender neue Produkte und Verfahrenstechniken nicht erproben.
Für Anwenderversuche und Possibility-Tests stehen Mischtrockner-/Reaktoren-Gesamtanlagen (Mischtrockner, Brüdenfilter, Kondensator, Sammelgefäß) aus dem Werkstoff Hastelloy C 22 zur Verfügung, in denen bis zu 300 l große Ansätze verarbeitet werden können. Der interessierte Kunde kann somit auch hoch korrosive Originalprodukte in der Testanlage verarbeiten, er muss nicht auf ein weniger korrosives Dummy-Produkt ausweichen. Die Mischtrockner und Reaktoren weisen darüber hinaus große hygienische Inspektionsöffnungen auf; die Apparate lassen sich bequem reinigen und prüfen.

Sichere Auslegung großer Trockner
Der Hersteller verfügt über profunde praktische Erfahrungen zu verschiedensten Trocknungsgütern und -prozessen. Insbesondere wurde ein thermodynamisch basierendes Upscale-Programm erarbeitet, um von Versuchsresultaten sicher auf Resultate von Groß-Trocknern schließen zu können. Insofern kann man anhand von Versuchsergebnissen die Prozesszeiten vorhersagen und auch Verfahrensgarantien abgeben.

Auch heikle rheologische
Eigenschaften kein Problem

Im Verlaufe eines Trocknungsvorganges liegen nacheinander verschiedenste Konsistenzen vor: Beginnend mit der pumpbaren Suspension verändert sich die Produkteigenschaft mit fortschreitendem Trocknungsgrad. Die Güter werden zunehmend schlecht fließend-stichfest und sogar klebrig-zäh-pastös. Anschließend werden die Güter krümelig und bilden Granulate, die später zerfallen, wenn die Feuchtigkeit weiter reduziert wird. Schließlich liegt ein feindisperses Pulver vor. Ausgeprägte zäh-pastöse Konsistenzen sind bei wässrigen Suspensionen vermehrt anzutreffen. Die Masse ist dann vergleichbar mit der Zähigkeit und der Klebrigkeit von Kaugummi. Es liegen je nach Produkt klassische rheologische Phänomene vor, wie strukturviskos oder dilatent. Dieser Zustand ist extrem schwierig und stellt hohe Stabilitätsansprüche an den Trockner. Am Mischwerkzeug anhaftend, möchte die Masse der Rotation des Mischwerkzeuges folgen. Das wäre jedoch ein K.o.-Kriterium, denn dann wäre der Stoff- und Wärmeaustausch unterbrochen.

Zähplastische Güter sicher beherrschen und wirkungsvoll kneten
Hier kommen typische Kneter-Eigenschaften des Trockners zur Anwendung, in dem statische und dynamische Mischwerkzeuge miteinander kämmen. Die Masse wird mit reduzierter Mischwerkdrehzahl auseinandergezogen, neue Oberflächen werden aufgeschlossen und getrocknet, die auseinandergezogenen Stränge vereinigen sich anschließend wieder, um erneut auseinandergezogen zu werden. Die plastische Masse wird totraumfrei geknetet und effektiv getrocknet.
Eine andere Besonderheit stellen kristalline Güter dar, die zumeist abriebs- und bruchempfindlich sind. Insofern darf die Verströmung nur langsam und mit geringem Energieeintrag stattfinden. Andererseits muss Verdampfungsenergie ausreichend durch Kontakterwärmung in die Kristalle eingetragen werden. Auch hier arbeitet der Mischtrockner mit Umfangsgeschwindigkeiten unter 0,5 m/s totraumfrei.
Sowohl der Antrieb und die Lagerung als auch die Abdichtung der Mischwerkwelle sind nur oberhalb des Mischraumes gelagert. Wärmedehnungen und mechanischer Stress haben keinen Einfluss auf die Gleitringdichtung. Hohe Überdrücke, wie auch Feinvakuen bis 10 bis 1 mbar werden extrem leckagearm abgedichtet. Insofern ist die Umgebung des Mischtrockners sicher vor dem Inhalt der Reaktionsgüter geschützt, andererseits wird die Reinheit der Güter gewahrt, und die Betriebskosten werden gesenkt.

Problemlose Reinigung
Die Apparate genügen den neuesten EHEDG-Richtlinien und sind darüber hinaus GMP- und FDA-konform ausgeführt. Sie sind in allen Bereichen der Chemie und der Pharmazie einsetzbar, insbesondere für sterile Verfahren. Homogenisierprozesse können beispielsweise auch für tiefgefrorene Güter bei Temperaturen unter -?45 °C stattfinden.
Washing-in-place-Waschköpfe werden automatisch in den Prozessraum eingefahren, ohne dass eine Kontamination mit der Umgebung stattfinden kann. Die Waschköpfe bestrahlen systematisch alle produktberührten Oberflächen des Reaktors bei langsam drehendem Mischwerkzeug. Anschließend fahren die Waschköpfe aus dem Reaktor heraus und verschließen den Prozessraum totraumfrei sowie druck- und vakuumdicht.

Kontakttrockner mit idealer
Restentleerung

Der Boden des Mischtrockners kann konisch gestaltet sein, wenn der Anwender im selben Mischtrockner alternativ kleine und große Chargen verarbeiten will; beispielsweise 200 bis
2.000 l. Hier wird das Mischwerkzeug der konischen Kontur des Mischraumes angepasst. Die Schraubenbänder sind dann als sogenannte Sliding blades ausgeführt. Unter Aufrechterhalten des Strömungsprinzips werden die Güter in jedem Fall ideal vermischt und schnell getrocknet. In der Praxis wurden nach der Entleerung aus einem 2.000-l-Apparat lediglich 100 g Restmenge ermittelt. Das entspricht einem Restentleergrad von 99,995 %.
Sofern ein Mischtrockner für pharmazeutische Güter verwendet wird, kann auf Wunsch die Qualifizierung durchgeführt werden. In Zusammenarbeit mit dem Fertigungsleiter werden dann die klassischen DQ, IQ und OQ Dokumente aufbereitet und Reinigungsvalidierungen an Hand verschiedener Produkte vorgenommen.

Achema 2012 Halle 6.0 – C 76

Heftausgabe: Mai 2012
Matthias Böning, Leiter Vertrieb Amixon

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Matthias Böning, Leiter Vertrieb Amixon
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