Multifunktionszentrifugen für Flüssig-flüssig-Anwendungen

Zentrifuge: Oben doppelt, unten besser

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11.04.2008 Zentrifugen sind eigentlich dafür gedacht, Phasen mit unterschiedlicher Dichte zu trennen. In den Zentrifugen von Cinc können dagegen Flüssigkeiten zunächst außerhalb des Rotors gemischt und dann im Rotor direkt wieder getrennt werden. Durch ihre besonderen Eigenschaften können diese Zentrifugen Mixer-Settler-Systeme, Extraktionskolonnen und Absetzbehälter ersetzen.

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Immer dann, wenn es gilt, Flüssig-flüssig-Verfahren zu vereinfachen, zu beschleunigen oder zu optimieren, werden geeignete Apparate benötigt. Mit Flüssig-flüssig-Anwendungen sind hier Misch-, Extraktions- und Waschprozesse von unmischbaren Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Dichte gemeint. Mit Hilfe von Zentrifugen lassen sich im Gegensatz zu Absetzverfahren auf Basis der Schwerkraft (Batchverfahren) Phasen zuverlässig kontinuierlich trennen und zwar bei hoher Trennschärfe und geringen Dichteunterschieden. Nun ist es möglich, auch zwei Flüssigkeiten außerhalb des Rotors zu mischen und im Rotor direkt wieder zu trennen. Auf diese Weise können Wasch-, Extraktions- und Separationsprozesse schnell und auf engem Raum, bei minimalem Produktvolumen durchgeführt werden.

In der chemischen und pharmazeutischen Industrie wird oft mit sensiblen Produkten gearbeitet. Hier sind besondere Maßnahmen nötig, um Kontaminationen zu vermeiden. Auch zu große Reibungskräfte sind kritisch, da sie die Produkte schädigen können. Die bisherige Zentrifugenbaureihe des Herstellers setzte sich aus Maschinen unterschiedlicher Größe zusammen, die alle oben und unten abgedichtet und gelagert waren. Die untere Abdichtung befindet sich im Produktraum, die Lagerung darunter. Durch Abrieb aus der Gleitringdichtung besteht grundsätzlich die Gefahr, dass das Produkt verunreinigt werden kann. Bei kritischen, sprich explosionsfähigen Stoffen stellt zudem die dort entstehende Reibung ein erhebliches Gefahrenpotenzial dar. Im Jahr 2007 wurde deshalb eine neue Produktionszentrifuge mit einem 20-l-Rotor für Durchflussmengen bis 3000l/h entwickelt, gebaut und in Betrieb gesetzt. Diese Zentrifuge hat am Kopflager eine verlängerte Welle und ist dort doppelt gelagert. Dadurch entfallen die untere Abdichtung und die untere Lagerung. Mit dieser Maschine können Separations-, Extraktions- und Waschprozesse entsprechend den Regeln der cGMP in FDA-Prozessen unter Explosionsschutzbedingungen gelöst werden.

Trennung von Flüssigkeitsgemischen bei 200 bis 2000g

Zentrifugen beschleunigen die Flüssig-flüssig-Trennung durch die Wirkung der Zentrifugalkraft infolge Rotation der Zentrifugentrommel. Zwei unmischbare Flüssigkeiten mit leicht unterschiedlicher Dichte werden daher durch Zentrifugen sehr ökonomisch kontinuierlich getrennt. Flüssig-flüssig-Gemische, welche im Gravitationsfeld (bei 1g=9,81m/s2) Stunden zur Trennung brauchen, trennen sich bei 200 bis 2000g entsprechend schneller. Bei einfachen Trennaufgaben von zwei unmischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte in der Separationszentrifuge (siehe Abbildung nächste Seite oben) wird das Gemisch (grün) von unten direkt scherkraftarm in den Rotor gegeben. Auf Grund der Dichteunterschiede trennen sich die beiden Phasen im Zentrifugalfeld in eine schwere (blau) und eine leichte Phase (gelb). Die getrennten Flüssigkeiten laufen im freien Gefälle ab. Über die stufenlos einstellbare Rotordrehzahl lässt sich die Stärke des Zentrifugalfeldes frei wählen. Die Bauweise der Zentrifuge ermöglicht eine Schwerebeschleunigung von 200 bis 2000g.

Mischen und Trennenin einem Apparat

Viele verfahrenstechnische Prozesse erfordern aber mehr als nur die einfache Trennung zweier Flüssigkeiten. Häufig werden beispielsweise Extraktions-, Wasch- und Neutralisationsprozesse vor der eigentlichen Separation durchgeführt. Dafür müssen mindestens zwei Flüssigkeiten miteinander gemischt werden. Die Zentrifugen sind dafür mit zwei Zuläufen ausgestattet; die zufließenden Phasen werden außerhalb des Rotors gemischt und im Rotor direkt separiert. Daher können diese Maschinen auch als Zentrifugal-Mischer, Zentrifugal-Kontaktoren oder Zentrifugal-Extraktoren bezeichnet werden. Im Mischbereich (grün, siehe Abbildung nächste Seite unten) zwischen Rotor und Gehäusewand werden die Phasen stark durchmischt. Es werden große Oberflächen geschaffen, um den Stoffaustausch für Wasch- und Extraktionsprozesse zu optimieren. Die Intensität der Durchmischung lässt sich wieder über die Rotordrehzahl einstellen. Die Bauweise der Zentrifuge ermöglicht Mischzeiten außerhalb des Rotors von ca. 5s. Im sich drehenden Rotor werden die zwei Flüssigkeiten durch die Zentrifugalkraft getrennt und über den jeweiligen Ablauf (schwere oder leichte Phase) in freiem Gefälle abgeleitet.

Bei mehrstufigen Prozessen werden zwei oder mehrere Zentrifugen in Reihe geschaltet, jede Maschine stellt dabei ca. eine theoretische Stufe dar. So wird beispielsweise die kontinuierliche Phase zuerst von einer schweren Phase getrennt und anschließend in zwei Stufen im Gegenstrom extrahiert. Am Ende wird im Kreuzstrom der pH-Wert eingestellt. Da die Abläufe der Zentrifugen höher als die Zuläufe liegen, erfolgt der Flüssigkeitsaustausch im freien Gefälle. So werden für den gesamten Prozess drei Pumpen und zwischen den Maschinen keine Ventile oder Regelorgane benötigt.

Von Laboranlagen schnell undgünstig zu Prozessanlagen

Die Leistungsfähigkeit einer Zentrifuge wird für jedes Stoffsystem experimentell beim Kunden vor Ort mit Laborzentrifugen V2 bestimmt. Die dabei ermittelten spezifischen physikalischen Daten können auf Grund der gleichen Bauart der Labor- bzw. Technikumanlage einfach auf die Prozessanlagen extrapoliert werden. Durch diese Vorgehensweise während der Projektierung kann eine Pilotanlage kostengünstig mit allen Rahmenparametern und Bedingungen umgesetzt werden. Die Zentrifugen stehen in unterschiedlichen Materialien von Edelstahl, bis Hastelloy zur Verfügung. Das Dichtungsmaterial besteht aus mit Teflon gekapseltem Viton/Silikon oder aus Kalrez-O-Ringen. Für EEx-Bedingungen werden die gasdichten Einheiten mit II 2 G EEx de II C T4-Antrieben und -Steuerungen sowie mit Inertgas (N2) geflutet betrieben. Die selbstständige Reinigung CIP (clean in place) steht ab der Baugröße V05 zur Verfügung. Die Baugrößen reichen von 0-1l/min (V02) bis 750l/min (V20). Die cGMP-Anforderungen werden für FDA-Prozesse durch entsprechende Oberflächenqualität und zertifizierte Dichtungen sichergestellt. CIP- und SIP-Anforderungen werden dabei berücksichtigt.

Fazit: Mit den Flüssig-flüssig-Zentrifugen lassen sich Wasch-, Extraktions- und Separationsprozesse kontinuierlich und wirtschaftlich durchführen. Da zwei Flüssigkeiten in einer Zentrifuge zunächst außerhalb des Rotors gemischt und im Rotor direkt wieder getrennt werden können, ist wenig Raum nötig. Die Zentrifugen sind ohne untere Lagerung und Dichtung konstruiert. Damit sinkt die Gefahr von Kontaminierungen des Produktes.

Heftausgabe: April 2008

Über den Autor

Mathias Vornefeld, Geschäftsführer Cinc Deutschland
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