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Bild: K.-U. Häßler - stock.adob

  • Die Geometrie und Ausrichtung von Sonden zur Probenahme in der Prozessanalytik haben entscheidenden Einfluss auf die Qualität und Aussagekraft der erhaltenen Probe. Dies gilt insbesondere bei der Probenahme von Flüssigkeit am Siedepunkt und Dampf am Kondensationspunkt.
  • Sonden im Winkelschnitt sind in den meisten Anwendungen effektiv, langlebig und preiswert. In einzelnen Fällen bieten sich eher gerade geschnittene Sonden an.
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1: Diese zwei gebräuchlichen Sonden unterscheiden sich in der Platzierung der Eintrittsöffnung. Während eine gerade geschnittene Sonde keine bevorzugte Ausrichtung hat, ist eine winklig geschnittene Sonde in der Regel entgegen der Flussrichtung ausgerichtet. Bilder: Swagelok

Die Ausrichtung der Sonde hat Einfluss auf die Probenzusammensetzung, Partikel im System, Reaktionszeit von Entnahmestelle zum Analysegerät sowie die gesamte Probenkonditionierung.

Auch die Bauform beeinflusst entscheidend, für welche Anwendungen sich eine Sonde eignet und wie sie auszurichten ist. Abbildung 1 zeigt zwei typische Sonden, die sich in Bezug auf die Sondenöffnung unterscheiden. Die einfachste Sonde hat ein rechtwinklig geschnittenes Ende; sie ist symmetrisch und kann im Prozessstrom beliebig ausgerichtet werden. Die zweite Sonde hat ein um 45° angeschrägtes Ende, das eine Eintrittsöffnung bildet, die normalerweise entgegen der Flussrichtung ausgerichtet wird – von gewissen Ausnahmen abgesehen. Die Wahl der richtigen, zur Anwendung passenden Sonde, ist entscheidend für eine zeitnahe und qualitativ gute Probennahme.

Sonden im Winkelschnitt

Am gebräuchlichsten sind im 45°- oder 30°-Winkel geschnittene Probenahmesonden. Durch diesen Winkel entsteht eine ovale Eintrittsöffnung, die geringfügig größer ist als der Innendurchmesser des Sondenrohrs, wodurch ein geringeres Risiko besteht, dass die Sonde verstopft. Da die Sonde asymmetrisch ist, muss sie sachgerecht am Prozessstrom ausgerichtet werden. In den meisten industriellen Anwendungen sollte die Sondenöffnung entgegen der Flussrichtung ausgerichtet sein. Dies vermindert sehr effektiv die Aufnahme von Feststoffen oder Flüssigkeitstropfen in der Sonde.

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2: Partikel im Medienstrom bewegen sich mit Axialgeschwindigkeit (uA). Wenn diese auf eine Sonde treffen, werden sie von einer Radialgeschwindigkeit (uR) in Richtung der Eintrittsöffnung gezogen. Mit einer winklig geschnittenen Sonde folgen die Partikel einer Bewegungsbahn (uP), die sie davon abhält, in die Sonde einzutreten.

Ein Partikel mit einer höheren Dichte als das Prozessmedium hat eine höhere Dynamik als das Fluid und tendiert dazu, sich mit einer Axialgeschwindigkeit zu bewegen, die der Geschwindigkeit des Prozessfluids in der Leitung entspricht (s. Abbildung 2). Der Probenstrom in die Sonde erzeugt eine Radialgeschwindikeit, die dazu tendiert, den Partikel in Richtung der Eintrittsöffnung zu ziehen. Die daraus resultierende Bewegungsbahn steuert den Partikel in Richtung Sonde, wobei sich der Winkel aus der relativen Größenordnung der zwei Geschwindigkeiten ergibt. Eine Sonde im Winkelschnitt sorgt dafür, dass der sich drehende Partikel die Sondenöffnung verfehlt. Eine rechtwinklig geschnittene Sonde hingegen nimmt diese Partikel mit höherer Wahrscheinlichkeit entlang der Bewegungsbahn auf.

Die Eintrittsgeschwindigkeit der Sonde, mit der diese Partikel ansaugt, lässt sich über den Innendurchmesser kontrollieren: Ein größerer Durchmesser minimiert die Partikelaufnahme. In diesem Fall gilt es aber zu beachten, dass die dabei nötigen längeren Spülzeiten Zeitverzögerungen verursachen können.

Andere Ausrichtungen

In einigen Anwendungen erzielt eine in Flussrichtung ausgerichtete Sondenöffnung bessere Ergebnisse. So ist beispielsweise bei Flüssigkeiten am Siedepunkt und Dampf am Kondensationspunkt besondere Sorgfalt geboten. Druckschwankungen im Prozessmedium, wenn dieses an einem Hindernis wie einer Sonde vorbeiströmt, haben hier größere Auswirkungen. Der Strömungsdruck steigt geringfügig an, wo das Fluid auf die Sonde trifft, und fällt anschließend im Sog der Probe wieder geringfügig. Daher ist der Druck in einer angeschrägten Sonde, deren Sondenöffnung in Flussrichtung zeigt, leicht höher als der Druck des umgebenden Fluids. Der Druck innerhalb einer Sonde, die ihre Eintrittsöffnung entgegen der Flussrichtung hat, ist hingegen leicht geringer als der Druck des umgebenden Fluids.

Auch rechtwinklig geschnittene Sonden verursachen eine geringfügige Druckreduktion in der Probe, aber von wesentlich geringerem Ausmaß, als es in einer angeschrägten Sonde der Fall ist. Aufgrund dessen wird die gerade geschnittene Sonde hin und wieder gegenüber der Sonde im Winkelschnitt bevorzugt.

Flüssigkeiten am Siedepunkt

Bei der Flüssigprobenahme am Siedepunkt könnte bereits der leichte Druckabfall, der bei einer winklig geschnittenen Sonde entgegen der Flussrichtung auftritt, genügen, um Teile des Fluids zu verdampfen. Weil die Flüssigkeit in der Sonde einen geringeren Druck als das umgebende Fluid hat, beginnt es, Blasen zu bilden und sich geringfügig abzukühlen. Es entsteht eine zweiphasige Mischung, die weder stabil noch repräsentativ ist. Ihre Analyse wird dadurch unbrauchbar sein. Diese Blasenbildung ist unter Umständen nicht sichtbar. Der Dampf kann darüber hinaus in der Transportleitung kondensieren, wenn sich die Flüssigkeit abkühlt. Die Probe hat dadurch eine veränderte Zusammensetzung und führt zu unbrauchbaren Ergebnissen, insbesondere beim Messen flüchtiger Bestandteile.

Für reine Medienströme gibt es hier eine einfache Lösung: die Ausrichtung der Sondenöffnung in Flussrichtung. Der dadurch höhere Druck in der Sonde verhindert die Blasenbildung. Die Sonde nimmt in dieser Ausrichtung jedoch Feststoffe auf, weshalb die Ausrichtung in Flussrichtung bei unreinen Prozessflüssigkeiten nicht funktioniert.

Unter Umständen sind Experimente mit gerade geschnittener Sonde notwendig, die einen gleichbleibenden Innendruck ermöglicht und Blasenbildung minimiert. Eine mögliche Lösung ist es, die Sonde von unten in den Medienstrom zu führen. Die Blasen können dadurch aufsteigen. Die Sonde sollte hierbei einen ausreichend großen Durchmesser haben, der eine Fließgeschwindigkeit von 0,1m/s ermöglicht, sodass die Blasen entweichen können.

Eine weitere Lösung ist, die Sonde an einer Stelle mit höherem Druck zu platzieren, um Blasenbildung an der Sonde zu verhindern. Falls keine Prozesspumpe verfügbar ist, kann dies etwa durch einen Probenhahn auf einer niedrigeren Ebene derselben Leitung passieren. Flüssigkeitsdruck steigt auf niedrigeren Ebenen, was in einigen Fällen bereits ausreicht, um die Flüssigkeit am Verdampfen zu hindern.

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3: Sich schnell bewegende Tröpfchen in einem kondensierenden Gasstrom treffen auf die exponierte Stelle der Sondeninnenwand und koaleszieren in große Tropfen, die von der Sondenspitze heruntertropfen, was die Flüssigkeitsmenge in der Probe minimiert.

Dämpfe am Kondensationspunkt

Bei der Dampfprobenahme am Kondensationspunkt sollte die Sondenöffnung entgegen der Flussrichtung ausgerichtet sein. Der geringere Druck in der Sonde schließt aus, dass der Dampf innerhalb der Sonde kondensiert. Feine Flüssigkeitstropfen, die im Prozess vorhanden sind, können so verdampfen.

Für Betreiber von Gasleitungen jedoch, die nur den Kohlenwasserstoffdampf einer Leitung für verdichtete Flüssigkohlenwasserstoffe beproben wollen, ist dies keine geeignete Methode. Eine aussagekräftige Dampfprobe von einem Zwei-Phasen-Prozessstrom zu bekommen, ist schwierig. Eine winklig geschnittene Sonde, die entgegen der Flussrichtung ausgerichtet ist, ist in diesem Fall keine Option. Der Druckabfall in der Sonde würde einige der Flüssigkeitstropfen verdampfen und so die gesamte Probe für die Analyse ruinieren.

Stattdessen wird eine gerade geschnittene Sonde bevorzugt, da diese den Druckabfall und Flüssigkeitsgehalt in der extrahierten Probe minimiert. In der nachfolgenden Probenaufbereitung wird versucht, die noch vorhandene Flüssigkeit zu minimieren und gleichzeitig sicherzustellen, dass Probentemperatur und Druck sich nicht verändern. Dies ist ein schwieriges, meist per Hand durchgeführtes Unterfangen: Schon der geringste Unterschied in Temperatur oder Druck führt dazu, dass die mitgeführte Flüssigkeit verdampft oder Teile des Dampfes kondensieren, was die Probe unwiederbringlich ruiniert. Um die Flüssigkeitsphase komplett zu entfernen, ohne Probentemperatur und Druck zu ändern, ist eine spezielle Sonde notwendig, die ein Koaleszens-Filterelement oder einen Membranfilter im Sondenkörper beinhaltet.

In weniger kritischen Anwendungen ist auch eine angeschrägte Sonde mit Eintrittsöffnung in Flussrichtung eine Option. Da diese Ausrichtung den Druck in der Sonde leicht erhöht, wird die Flüssigkeit nicht in das Probengas verdampfen. Allerdings kann der Druckanstieg zu geringfügiger lokaler Kondensation führen. Dieses Arrangement kann die Aerosolabscheidung und Flüssigkeitsableitung verbessern, insbesondere wenn die Geschwindigkeit bei Probenahme gering ist: Sich schnell bewegende Tröpfchen schlagen auf der exponierten inneren Oberfläche der Sonde auf und koaleszieren, um größere Tropfen zu bilden, die schließlich von der Sondenspitze in die Leitung zurücktropfen (s. Abbildung 3).

Sachgerechte Ausrichtung

Die richtige Platzierung und Ausrichtung der Sonde werden im Idealfall auf Basis der Strömungsbedingungen und Anwend

ungserfordernisse festgelegt. Winkelgeschnittene Sonden sind für die meisten Anwendungen die richtige Wahl. Dabei ist die Ausrichtung der Sondenöffnung zu beachten, um natürlichen Druckschwankungen in Flussrichtung der Sonde sowie auch Partikeln im Medienstrom Rechnung zu tragen. Gelegentlich ist statt einer angeschrägten Sonde eine gerade geschnittene Sonde empfehlenswert. Letztendlich hilft die Wahl der korrekten Sonde und deren Ausrichtung dabei, eine repräsentative, zeitnahe Probe zu ziehen, die eine genaue analytische Messung sicherstellt.

Analytica 2018 Halle A1 – 300
Achema 2018 Halle 8.0 – G37

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