Auf die feine Art

Probenvorbereitung im Umweltlabor

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06.06.2012 Eines der wichtigsten Instrumente, um Umweltverschmutzungen zu vermeiden, ist die regelmäßige analytische Kontrolle. Neben Luft- und Wasseranalytik stehen Altlastensanierungen und Deklarationsanalysen ebenso im Fokus wie die Analytik von Boden, Bauschutt, Sedimenten, Altholz, Sekundärbrennstoffen. Sind Abfälle nicht zu vermeiden, so sind diese primär stofflich oder energetisch zu verwerten. Ist dies nicht möglich, sind sie möglichst umweltfreundlich zu beseitigen.

Entscheider-Facts Für Betreiber

  • Ständige Analysen, ob von Edukten oder Produkten, sind unternehmerisches Werkzeug der Qualitätssicherung und Betriebssicherheit.
  • Um eine aussagekräftige Probe zu erhalten, muss sie ein homogenes Abbild der zu prüfenden Gesamtmenge sein.
  • Reproduzierbarkeit ist der entscheidende Faktor bei der kontinuierlichen Analyse in herstellenden Betrieben.

Für nahezu sämtliche chemische und physikalische Analysenmethoden ist es notwendig, die Analysenprobe in einem möglichst hohen Grad zu homogenisieren und sie auf eine definierte Feinheit zu zerkleinern. Hierbei erstreckt sich die notwendige Probenvorbereitung auf alle Proben der unterschiedlichen Matrizes. Die Probenvorbereitung hat somit neben der Probennahme einen entscheidenden Einfluss auf das Analysen-Endergebnis, denn: Vorbereitungsfehler können das Ergebnis um mehr als 50 Prozent beeinflussen. Einer präzisen Analyse muss also stets eine reproduzierbare Probenvorbereitung voran gehen.

Aussagekraft abhängig von der Homogenität der Probe

Das Umweltlabor in Wetzlar verfügt hierfür über ein Geräteprogramm in einer eigenen Probenvorbereitungs-Halle. Hierbei kommen unterschiedliche Maschinen für das Homogenisieren, Konditionieren, Grob-, Fein-, und Feinstzerkleinern sowie Vorbereiten der Analysenproben zum Einsatz, so dass die Probenvorbereitung kontaminationsfrei und materialschonend verläuft.

Bei Sekundärbrennstoffen handelt es sich um aus Abfällen gewonnene Brennstoffe. Typisches Ausgangsmaterial ist der Inhalt der gelben Haushaltstonne. Dieses Material muss der Anwender zuallererst Shreddern und anschließend den metallischen Teil abtrennen. Was bleibt sind in erster Linie Kunststoffe mit einem hohen Brennwert, die Zement-, Kalk-, Braunkohle- und Industriekraftwerke sowie Müllverbrennungsanlagen in gepresster Form thermisch verwerten. Die Lieferanten von Sekundärbrennstoffen müssen diese nach bestimmten Eigenschaften klassifizieren – dazu gehören in erster Linie der Brennwert, der Asche- sowie der Schwermetallgehalt. Wichtig ist auch der Gehalt an Chlor (beispielsweise aus PVC, das die Lebensmittelindustrie als Verpackungsmaterial verwendet), da das beim Verbrennen entstehende freie Chlor starke korrosive Eigenschaften aufweist.

„Vor der Analyse der Sekundärbrennstoff-Proben ist es wichtig, diese ausreichend zu homogenisieren, da für die Analytik eine ungefähre Menge von 1 g die gesamte Probe repräsentiert“, erklärt Dr. William Kwarteng, Geschäftsführer der Huk. „Gerade bei Sekundärbrennstoffen ist das eine besondere Herausforderung, da diese sehr inhomogen sind.“ Im ersten Schritt zerkleinert eine Schneidmühle die Laborproben auf wenige Millimeter. Diese Mühlen sind typischerweise für das Zerkleinern von weichen, mittelharten, zähen, elastischen, faserigen und heterogenen Materialien konzipiert. Die SM 300 verfügt über eine Schwungmasse, so dass sich auch sehr inhomogene Probengemische zerkleinern lassen. Für die Sekundärbrennstoffe setzt das Labor einen Parallelschnittrotor mit einem 6 mm Sieb ein. Anschließend zerkleinert eine Zentrifugalmühle die Probe auf ihre Endfeinheit von 0,5 mm, wobei das Hinzufügen von Trockeneis zur Verbesserung der Brucheigenschaften und der Endfeinheit möglich ist. Die Mühle ZM 200 zerkleinert das Material nicht nur schnell, sondern auch materialschonend, so dass es lediglich zu einer geringen Erwärmung der Probe im Mahlraum kommt. Durch das patentierte Kassettenprinzip des Herstellers lässt sich die Probe nach dem Vermahlen vollständig zurück gewinnen.

Vor dem Zerkleinern: vorzerkleinern

In dicht besiedelten Gebieten wie Deutschland unterliegen Flächennutzungen häufigen Änderungen – industrielle oder landwirtschaftliche Flächen wandeln sich in Baugrundstücke oder öffentlich genutzte Gelände. Der Wert eines Grundstücks ist dabei nicht zuletzt davon abhängig, ob es frei von Altlasten ist. „Im Fall von Bodenproben haben wir es in der Regel mit größeren Mengen zu tun, da das Grundstück an unterschiedlichen Stellen beprobt wurde“, erläutert Lars Füchtjohann, Laborleiter und Prokurist bei Huk. „Teilweise enthalten die Proben Gesteinsbrocken oder Agglomerate, die wir im ersten Schritt vorzerkleinern und dann vor der Schwermetallanalytik auf zirka 100 µm zerkleinern.“

Für das Vorzerkleinern setzt das Analyseteam einen Retsch Backenbrecher ein. Der Hersteller bietet diese Geräte zur schnellen und schonenden Grob- und Vorzerkleinerung in vier Baugrößen an, vom kompakten Tischmodell zum Standgerät für Aufgabekorngrößen bis 130 mm. Danach zerkleinert eine Planetenkugelmühle die Probe so fein, dass sie die Mitarbeiter unter anderem auf Schwermetalle überprüfen können. Dabei ist es von Vorteil, dass für diese Kugelmühlen Mahlbecher und Mahlkugeln aus Zirkonoxid zur Verfügung stehen, was ein analyseneutrales Aufbereiten von Proben ermöglicht.

Kontinuierliche Qualitätskontrolle

Auch bei prozessbegleitenden Analysen spielt die Probenvorbereitung eine entscheidende Rolle, da falsche Ergebnisse folgenschwer für die Produktion sein können. Da in der laufenden Produktion viele Analysen am Tag anfallen können ist es wichtig, dass die eingesetzten Mühlen reproduzierbar zerkleinern und sich der Reinigungsaufwand in Grenzen hält. Außerdem müssen die Modelle robust sein, um den Anforderungen in einer Prozessumgebung standzuhalten. Das gilt vor allem für Mühlen, die kontinuierlich zerkleinern können, beispielsweise Backenbrecher in Zementwerken.

Achema 2012 Halle 4.1  – J7

Heftausgabe: Juni 2012
Dr. Andreas Theisen

Über den Autor

Dr. Andreas Theisen

Dr. Andreas Theisen, Leiter Vertrieb Deutschland & Anwendungstechnik bei Retsch

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