Das Messen von Ausgasraten

Das Zwei-Kammer-System erreicht Enddrücke < 7 x 10-10 hPa . Bild: Pfeiffer Vacuum

Doch nicht nur Betreiber solcher Anlagen, sondern auch Hersteller von Vakuumkomponenten sind gefordert, die Eigenschaften ihrer Bauteile, Materialien, Oberflächenbehandlungs- und Reinigungsverfahren im tiefen Vakuum zu untersuchen. In diesen extrem niedrigen Druckbereichen bestimmt die Gasabgabe der dem Vakuum ausgesetzten Oberflächen wesentlich den Druck und die Zusammensetzung des Restgases. Eine reine Totaldruckmessung ermöglicht keine Rückschlüsse auf die genaue Zusammensetzung dieses Restgases. Für eine qualitative und quantitative Analyse mit zeitaufgelöster Bestimmung von Ausgasraten unterschiedlicher Gaskomponenten ist vielmehr ein abgestimmtes Vakuumsystem notwendig.

Restgasanalyse aus einer Hand
Ein solches System beinhaltet mindestens einen UHV-tauglichen Rezipienten, eine Turbopumpe mit Vorpumpe sowie eine Totaldruck- und Partialdruckmesseinrichtung. Eine optimale Konfiguration umfasst weiterhin eine separat gepumpte Schleusenkammer mit Probentransfer, eine heizbare Analysekammer, eine weitgehend automatisierte Pumpen- und Ventilsteuerung sowie einen softwaregesteuerten Messvorgang mit automatischer Datenauswertung. Einsatzbereiche der Vakuumsysteme zur Restgasanalyse sind:

• die Auswahl geeigneter Materialien für den Einsatz im Hochvakuum oder Ultrahochvakuum
• die Untersuchung des Verhaltens von Elektronikbauteilen, Schaltgruppen und Verkabelungen im Vakuum
• das Evaluieren geeigneter Oberflächenbehandlungen, Beschichtungen oder Materiallegierungen
• das Beurteilen von Reinigungsverfahren an
• Bauteilen
• die Untersuchung von Ausheizprozeduren
• die Prozesskontrolle

Nicht nur für die Betreiber von Hoch- und Ultrahochvakuumanlagen sowie für Hersteller von Vakuumkomponenten bietet das Portfolio von Pfeiffer Vacuum Lösungen für die Restgasanalyse aus einer Hand. Das Unternehmen  nutzt die Technologie auch im eigenen Haus, um seine Produkte, Oberflächenbehandlungen und Reinigungsverfahren in der Entwicklung und Fertigung auf Ausgasungen zu testen. Außerdem prüft der Hersteller Motoren und Vorvakuumteile einer Turbopumpe auf Ausgasungen.

Der Anlagenaufbau
Die  Laboranlage des Unternehmens ist ein Zwei-Kammer-System, bestehend aus Schleuse und Analysekammer. Diese Form ermöglicht es, dass die Analysekammer bei einem Probenwechsel unter Vakuum verbleiben kann und eine zeitaufwendige Konditionierung durch Ausheizen nicht erneut notwendig ist. Die Schleusenkammer wird innerhalb von 3 min mit einer Kombination aus einer Turbopumpe Hi-Pace 300 und einer Vorpumpe ACP 15 auf einen Übergabedruck im Bereich von 10-6 hPa evakuiert. Die Probenaufnahme erfolgt mit einem Gitterkorb aus Edelstahl, den der Anwender zum Beladen oder Reinigen mit wenigen Handgriffen aus der Anlage entnehmen kann. Schleuse und Analysekammer sind durch ein pneumatisches Schieberventil mit Nennweite DN 160 getrennt. Der Probentransfer erfolgt manuell über einen geführten Linearmanipulator. Die Analysekammer beinhaltet ein unabhängiges Pumpsystem, bestehend aus einer Hi-Pace-700-Turbopumpe, das gemeinsam mit der Vorpumpe der Schleuse funktioniert. In der leeren, sauberen und ausgeheizten Kammer sind damit Enddrücke < 7 x 10-10 hPa zu erreichen. Verbesserung der Nachweisgrenze
Durch den Einsatz einer Zwei-Kammer-Anlage verbessert sich neben einer geringeren Durchlaufzeit von Prüfobjekten auch die Nachweisgrenze um etwa zwei Dekaden. Grund hierfür ist die geringe Untergrunddesorption der geheizten und ständig unter Hochvakuum gehaltenen Messkammer. Die Druckmessung erfolgt über eine IKR-070-Messröhre, die der Hersteller so wie auch alle anderen eingesetzten Messröhren am hauseigenen Prüf- und Abgleichsystem kalibriert. Das Herzstück der Analyse bildet ein Quadrupol-Massenspektrometer Prisma-Plus, das mit einer offenen Ionenquelle, Faraday- und SEM-Detektor ausgestattet ist. Mit dem Gerät können Anwender Massen im Bereich von 1 bis 200 amu nachweisen. Durch ein Gasdosierventil an der Analysekammer ist es möglich, mit Hilfe eines kalibrierten Massenflussreglers und Messröhren das Saugvermögen der Turbopumpe für Stickstoff zu bestimmen. Die genaue Kenntnis des Saugvermögens ist in Verbindung mit den ermittelten Werten des Prisma-Plus zum Bestimmen der Ausgasrate der einzelnen Massen notwendig. Zum Heizen der Analysekammer kommt eine elektrische Heizung zum Einsatz, die die Analysekammer, das Massenspektrometer und das Gaseinlassventil auf eine Temperatur von 120 °C erwärmen kann.

Steuern, messen und auswerten
Den Ausgasprüfstand des Herstellers steuert ein selbstgeschriebenes Programm mit der grafischen Programmiersprache Labview. Dies ermöglicht es Entwicklern, Änderungen selbst einzupflegen. Zum Bestimmen der Ausgasraten sind in der Steuerung standardmäßig zwei Methoden hinterlegt. Kundenspezifische Lösungen sind ebenfalls möglich.   
Messung A (integrale Ausgasrate): Nach dem Start der Messung erfolgt in der ersten Stunde alle zehn Minuten und ab der zweiten Stunde alle zwanzig Minuten eine Integralmessung. Anpassungen an die spezifischen Anforderungen der jeweiligen Anwendung sind zu Beginn der dynamischen Messzeiten möglich. Bei diesem Messvorgang schließt die Turbopumpe das DN 160-Ventil der Analysekammer. Nach einer kurzen Wartezeit von circa 6 s misst das System den Druckanstieg in der Analysekammer vom Ausgangsdruck P0 auf den Druck P über die Zeit. Dabei kontrolliert die Anlage, dass ein maximaler Druck von circa 5 x 10-6 hPa nicht überschritten wird. Den ermittelten Wert (P-P0) speichert das Gerät im Anschluss in einer Datei und stellt die Daten in einem Diagramm dar.
Messung B (QMS**- Messung): Dieses Verfahren ermittelt bei geöffnetem Ventil der Messkammerpumpe die Massen 0 bis 200 amu sowie den zum Zeitpunkt der Messung vorhandenen Druck(Messröhre). Die gesamten Werte legt das System in einer dieser Messung zugeordneten Datei ab und berechnet sie. Die spezifische Empfindlichkeit E zum näherungsweisen Bestimmen des Partialdruckes wird festgestellt. Ermittelt werden:

• Maximum des H2O-Peaks
• Summe aller Peaks der Massen 0 bis 44 amu
• Summe aller Peaks der Massen 45 bis 100 amu
• Summe aller Peaks der Massen 101 bis 200 amu
• Summe aller Peaks der Massen 0 bis 200 amu

Aus dem gemessenen Saugvermögen und dem Druck lässt sich eine Ausgasrate für die einzelnen Massenbereiche berechnen, die das System dann über eine Messzeit von 24 h in einem Diagramm auftragen kann. Basiswerte wie der durch die Kammer selbst gegebene Desorptionsuntergrund und Nachweisgrenzen des Massenspektrometers, die für das solide Berechnen der Ausgasraten notwendig sind, ermittelt die Applikation vorab in einer Messung ohne Ausgasprobe. Diese bei leerer Kammer ermittelten Werte sind Grundlage der anschließenden Berechnung.

Einen Link zum Unternehmen haben wir hier hinterlegt.

In der Rubrik „Tipp des Monats“ beantwortet der Hersteller regelmäßig Fragen rund um die Vakuumtechnik.