Gleichbleibend schön

Energieeffiziente und produktschonende Kristallisation

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29.04.2009 Die Kristallisation ist in der Prozessindustrie eine weit verbreitete Trenntechnik, da sie sich im Falle eines hohen Schmelz- oder Siedepunkts des Zielproduktes allein aus ökonomischen Gründen rechnet. In kontinuierlichen Massenkristallisatoren ist eine gleichbleibende Produktqualität wichtigste Anforderung. Um diese und andere Faktoren wie Energieeffizienz und Wirkungsgrad zu verbessern, untersuchte und berechnete der Hersteller die Strömungen in den Trennapparaten.

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Entscheider-Facts Für Anwender



  • In kontinuierlich betriebenen Massenkristallisatoren besitzt die konstante Produktqualität oberste Priorität.
  • Besonders wichtig dafür ist ein produktschonendes Rührwerk, das den maximalen Anteil der Rührleistung in Suspendierleistung verwandelt.
  • Ein typischer Apparat für die kontinuierliche Kristallisation eines Massenprodukts ist der DTB-Kristallisator.
  • Auf der Basis von experimentellen Untersuchungen und CFD-Studien konnten Druckverlustbeiwerte gesenkt und dadurch die Energieeffizienz sowie der Wirkungsgrad der Kristallisators verbessert werden.

Als Triebkraft für den Kristallisationsprozess dient die Übersättigung einer Lösung. Bei kontinuierlich betriebenen Kristallisatoren wird sie meist durch Vakuumkühlung oder Verdampfung generiert. Die im mittleren bis großen Maßstab betriebenen Behälter – es gibt Anwendungsbeispiele bis zu 4500m3 Apparategröße – werden zur Erzeugung organischer oder anorganischer Großprodukte eingesetzt. Meist sind sie auf einen hohen Durchsatz ausgelegt. Die Rühraufgaben im Leitrohrapparat unterscheiden sich daher prinzipiell von klassisch absatzweise betriebenen Kristallisationsprozessen, wie sie in der pharmazeutischen Industrie oder der Feinchemie häufig anzutreffen sind. Auf der Basis experimenteller Untersuchungen und CFD-Studien zum Leitrohrapparat im DTB (draft tube baffled)-Kristallisator hat der Hersteller unterschiedliche Designparameter untersucht und entsprechend angepasst. Damit sollen Druckverlustbeiwerte minimiert werden und in der Folge die Energieeffizienz sowie der Wirkungsgrad signifikant steigen.

Schonendes Rühren

In kontinuierlich arbeitenden Kristallisatoren wird häufig möglichst grobkörniges Kristallisat mit enger Korngrößenverteilung produziert. Damit verkürzen sich in den nachfolgenden Prozessschritten Filtrations- und Trocknungszeiten. Diese Kristalleigenschaften verbessern daher nicht nur qualitätsrelevante Produkteigenschaften wie zum Beispiel die Rieselfähigkeit, sondern auch die Effektivität des gesamten Prozesses. Für die Rührtechnik steht somit bei der Auslegung und dem Scale-Up eines kontinuierlichen Apparates zunächst die Erzeugung einer homogenen Suspension im Vordergrund. Besonders wichtig für die konstant hohe Produktqualität bei der kontinuierlichen Massenkristallisation ist der Einsatz eines produktschonenden Rührwerks. Es soll den maximalen Anteil der Rührleistung in Suspendierleistung verwandeln. Betrachtet man die Strömungswiderstände im Leitrohrapparat, so gefährdet jeder Totraum, jede Möglichkeit zur Ablagerungen oder gar Verkrustungen, den kontinuierlichen Betrieb und somit das Kristallisationsergebnis. Somit muss die Ausformung des Apparates mit in die Optimierung eingehen.

Homogen suspendieren

Ein typischer Apparat für die kontinuierliche Kristallisation eines Massenprodukts ist der DTB-Kristallisator. Er besteht aus einem im Vakuum betriebenen Behälter, der mit einem Leitrohr, einer Axialpumpe und einem Sedimentationsraum ausgestattet ist. Diegesättigte und in Bezug auf den Behälterdruck überhitzte Lösung wird auf die Druckseite der Axialpumpe gefördert. Die interne Zirkulation im Behälter wird so eingestellt, dass in der Verdampfungszone keine unzulässig hohe, lokale Übersättigung eintritt. Denn diese könnte zu einer spontanen, unkontrolliertenNukleation und somit zu einer unerwünschten, breiten Korngrößenverteilung führen. Über eine Rezirkulationspumpe kann Feinkorn ausgeschleust und erneut der Kristallisation zugeführt werden. Im Kreislauf ist ein Wärmetauscher integriert, um den Feinanteil aufzulösen. Die Kristallsuspension wird im Bodenbereich in der Abströmzone abgezogen, außerhalb des Leitrohrs.

Auslegung des Leitrohrapparates

An die Auslegung eines Leitrohres mit Axialpumpe werden für einen DTB-Kristallisator folgende, wesentliche Anforderungen gestellt:

  • gute Homogenisierung und Vermeidung von Totzonen,
  • Vermeidung unnötiger Druckverluste,
  • Steuerbarkeit der Suspensionsdichte für Feinkornauflösung und klassierenden Abzug,
  • möglichst vollständige Umsetzung von Rührleistung in Suspendierleistung,
  • Erreichung hoher Axialgeschwindigkeiten zur Vermeidung von Ablagerungen.

Um die Strömungsverhältnisse im Leitrohrapparat experimentell zu optimieren, wurde ein Scale-down eines gewöhnlichen Leitrohrapparates durchgeführt und im Entwicklungstechnikum ein entsprechender 1m3-Behälter aufgebaut. Als Rührorgan für diese Anwendung wird der bewährte DTC (draft tube circulator) eingesetzt. An dem Versuchsstand hat der Hersteller im Testbetrieb unterschiedliche Geometrien experimentell untersucht und permanent verbessert. Um die Strömungsgeschwindigkeiten im Leitrohrapparat lokal zu erfassen, wurden diese mit Flügelrad-Anemometern an unterschiedlichen Positionen über den gesamten Apparat erfasst. Um eine Vorstellung vom Gesamtdruckverlust zu erhalten hat der Hersteller zudem am Rührorgan den Druckabfall über einen vollständigen Umlauf gemessen.

Verbesserung der Designparameter

Die gemessenen Druckverluste und Strömungsgeschwindigkeiten wurden mit den Resultaten einer gleichzeitig durchgeführten CFD-Studie abgeglichen und verifiziert. Auf Basis der experimentellen und theoretischen Untersuchungen am Leitrohrapparat können geometrische Parameter gefunden werden, die für die Minimierung des Druckverlustes von besonderer Bedeutung sind. Aus den Ergebnissen folgte die Anpassung und Optimierung der Designparameter:

  • Verhältnis Durchmesser Rührer zu Durchmesser Leitrohr,
  • Verhältnis Durchmesser Leitrohr zu Bodenabstand,
  • Einbau eines Diffusors, um eine Totzone unter der Axialpumpe zu vermeiden,
  • Einbau geeigneter Stromstörer,
  • Ausformung der Stromstörer im Leitrohr in Strömungsrichtung der Axialpumpe,
  • tropfenförmige Ausformung des Einlasses / Auslasses des Leitrohres und
  • strömungskonforme Ausformung des Behälterbodens.

Unterschiedliche Anwendungen – unterschiedliche Schwerpunkte

Bei der rein strömungstechnischen Optimierung des Leitrohrs im Technikum lag der Fokus ausschließlich auf den Bereichen Geometrie und Leistungsdaten des Systems. Für ein spezielles Kristallisationsverfahren müssen jedoch zusätzliche Größen wie thermodynamische und kinetische Randbedingungen berücksichtigt werden. Um einen konkreten Trennprozess zu optimieren, legt der Hersteller daher diese Bedingungen zugrunde und stimmt sie zusammen mit den Leistungsdaten des Apparates im Gesamtpaket ab.

Eine weitere großindustrielle Anwendung für den Leitrohrapparat ist die Polymerproduktion, beispielsweise für die Herstellung synthetischer Butyl- oder Halobutylkautschuke oder bei der Vorkondensation in der PET-Herstellung. Die rührtechnischen Anforderungen an diese Apparate unterscheiden sich im Hinblick auf das Ziel der hohen Qualität der Homogenisierung kaum. Jedoch können zum Beispiel die extrem hohen abzuführenden Wärmemengen in manchen Applikationen zusätzliche Einbauten erfordern. Auch in diesen Fällen sollte der Apparat in seiner Gesamtheit strömungstechnisch optimiert und an die jeweiligen Prozessbedingungen angepasst werden.

Heftausgabe: Mai 2009

Über den Autor

Werner Himmelsbach,
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