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Scale-up der Ultraschall-Sprühpyrolyse zur Herstellung von Nanopulver

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15.04.2013 Nanostrukturierte Materialien und ihre Anwendung gehörten zu den Hauptforschungsfeldern der letzten Jahrzehnte. Viele Nanomaterialien und endlose Anwendungsgebiete sind bereits bekannt. Jedoch schränkt ein limitiertes Angebot an Produktionsmöglichkeiten für größere Erträge die industrielle Anwendbarkeit von Nanomaterialien ein – insbesondere, wenn eine bestimmte Morphologie oder komplexe Zusammensetzung gefordert ist.

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Entscheider-Facts Für Betreiber

  • Die Konstruktion der Anlage beinhaltet einen gasdichten Verschluss, der es möglich macht, unterschiedliche Prozesse unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen zu fahren.
  • Jede der vier Heizzonen des Ofens wird separat beheizt und hat eine eigene Temperaturüberwachung.
  • Die Heizelemente mit den vier Zonen ermöglichen höhere Temperaturen und einen flexiblen Anlageneinsatz.
  • Die thermische Isolation stellt den sicheren Betrieb des temperaturempfindlichen Ultraschallgenerators zur Aerosolherstellung sicher.

Ultraschall Sprühpyrolyse (USP) zur Herstellung von Nanopulver ist eine relativ kostengünstige und vielseitige Technik, basierend auf einem Aerosolprozess zur Produktion feiner metallisch-oxydischer Verbundpartikel in Nanometergröße. Die präzise eingestellte Morphologie und chemische Zusammensetzung lässt sich durch eine wässrige Lösung einer bestimmten chemischen Zusammensetzung aus Metallsalzen und ihren Gemischen erreichen.

Während der letzten zehn Jahre war die Ultraschall-Sprühpyrolyse Gegenstand der Forschung am Institut für Metallurgische Prozesstechnik und Metallrecycling (IME) der RWTH Aachen. Verschiedene organische und anorganische Salze wurden in Precursorlösungen verwendet, um metallische, oxydische und Verbundmaterialien als Nanopulver mittels Ultraschall-Sprühpyrolyse herzustellen. Neben der enormen Vielfalt chemischer Zusammensetzungen ist es zudem möglich, mithilfe der USP Nanopulver verschiedener Morphologie (sphärisch, zylindrisch, dreieckig, dicht, porös, hohl, Kern-Schale) zu produzieren.

Die Tücken liegen im Detail der Anlage

Die experimentelle Forschung zur Herstellung von Nanopartikeln war Grundlage zur Entwicklung einer Anlage, die sich zur Herstellung des Nanopulvers in industriellem Maßstab eignet. Die Hauptbestandteile der Anlage sind ein Aerosol-Ultraschallgenerator, ein Hochtemperaturofen mit beheiztem Reaktor, ein elektrostatischer Filter sowie ein Vakuum-System. Auf Basis eines vorhandenen Reaktors im Labormaßstab konnten das wissenschaftliche IME-Team und die Ingenieure von Elino nach fast sechs Monaten Arbeit das erste Design der Testanlage Miranda fertigstellen. Die Hauptproblematik dabei stellte der Transfer von wissenschaftlichen Erkenntnissen an der Kleinanlage auf den industriellen Maßstab des Prototypen dar. Die Prozesseigenschaften erfordern komplexe Kalkulationen bezüglich Gasstrom, Temperaturkonstanz und weiterer, strömungsmechanischer und thermodynamischer Eigenschaften.
Wesentlich an der Konstruktion ist der vollständig gasdichte Verschluss. Die Anlage soll es ermöglichen, verschiedene Prozesse unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen zu fahren. Dazu gehören Prozesse mit thermischem Zerfall in inerter Atmosphäre (Ar, N2), Reduktionsprozesse unter H2 oder Oxidationsprozesse unter O2. Dabei muss trotz des negativen Einflusses hoher Temperaturen und der thermischen Ausdehnung der Reaktionsrohre die Gasdichtheit erhalten bleiben.

Jede Heizzone des Ofens wird separat beheizt und hat eine eigene Temperaturüberwachung. Die Temperaturkonstanz liegt in einem Toleranzfenster von minimal ± 10 und maximal ± 15 °C, was Daten der ersten Versuche bestätigen. Die Konstruktion der Heizelemente und deren vier Zonen ermöglichen höhere Temperaturen, was die Anlage im Temperaturbereich flexibel einsetzbar macht. Die Flexibilität im Temperaturbereich ist für die Herstellung von Nanopulvern entscheidend, und die Regelbarkeit über mehrere Zonen wird intensives Testen verschiedener Prozesse ermöglichen. Ein weiterer Vorzug dieser Konstruktion ist die thermische Isolation. Bei Arbeitstemperaturen in den Zonen 2 und 3 von etwa 1.000 °C übersteigt die Temperatur der Außenseite dennoch nicht 30 °C. Das stellt den sicheren Betrieb des temperaturempfindlichen Ultraschallgenerators sicher.
Der Aerosol-Ultraschallgenerator und das Gassystem sind wichtige Komponenten der Anlage. Die Gaszuflüsse gehen an das Steuerungsventil; eine Vakuumpumpe saugt das Gas zu den Aerosolgeneratoren und in die Reaktionsrohre. Dieser Gasstrom hat zwei Hauptfunktionen: Er dient als Reaktions- sowie als Trägergas. Die fünf Ultraschall-Aerosolgeneratoren der Bezeichnung Priznano haben ein industrielles Design für die Führung eines kontinuierlichen Prozesses mit hoher Korrosionsbeständigkeit und der Fähigkeit, mit H2 zu arbeiten.

Details beim Scale-up beachten

Das in der Laboranlage produzierte Nanopulver sammelt sich in einem elektrostatischen Abscheider; basierend darauf haben die Entwickler eine Erweiterung zum Labordesign geschaffen. Zusätzliche Faktoren wie Gastyp, Säureart, Gasfluss, Temperatureinfluss auf bestimmte Materialien und ihr nichtlineares Verhalten machten es jedoch notwendig, von der ursprünglichen Version der Laboranlage abzuweichen. Weitere Einflüsse auf den elektrostatischen Abscheider aufgrund der verschiedenen Prozessführungen erzwangen die Entwicklung einer Version, die sogar mit schädlichen Gasen und Säuren operieren konnte, während gleichzeitig eine angemessene Temperatur innerhalb des Abgasrückführsystems zu halten ist – bei gleichzeitiger Erzeugung eines Nanoprodukts der gewünschten industriellen Qualität. Der elektrostatische Abscheider ist zudem mit den Reaktorrohren aus dem zentralen Ofen derart verbunden, dass eine redundante Betriebsführung sowie eine flexible Einstellung des Durchsatzes möglich sind. Zudem haben die Ingenieure auf schnelle Zugänglichkeit und einfache Wartung geachtet. Eine Vakuumpumpe führt Gas und Nanoprodukt über die Reaktorrohre vom zentralen Ofen ab. Die Temperatur des Stroms wird beim Eintritt in den elektrostatischen Abscheider gemessen und automatisch geregelt, um Beschädigungen oder Funktionsausfall zu vermeiden.

Der elektrostatische Abscheider besteht aus emittierenden Edelstahl-Elektroden. Diese sind zur Erzeugung an einen Hochvoltgenerator angeschlossen, um ein elektrostatisches Feld zu erzeugen. So lassen sich die Nanopartikel in den Auffangröhren halten, und die Vakuumpumpe kann die Trägeratmosphäre abführen. Druck, Volumenstrom und Temperatur werden im Zusammenhang mit dem Trägergas als Trägeratmosphäre benannt und beeinflussen den Prozess. Sobald die Trägeratmosphäre den elektrostatischen Abscheider passiert, sind zwei weitere Faktoren für den Erhalt des Nanopulvers verantwortlich: Die Spannung des Hochvoltgenerators und die Geometrie der Reaktionsrohre. Um Nanopartikel während der Produktion zu sammeln, ist jeder elektrostatische Abscheider mit einem speziellen Hammersystem ausgerüstet, sodass das Pulver direkt in vakuumversiegelte Container gefördert wird.

Das letzte Element der Anlage, das Vakuumsystem, besteht neben Pumpe und Vakuumventilen aus Filtern, die den sicheren Betrieb der Pumpe ohne regelmäßigen Ölwechsel ermöglichen und ohne dass Nano­partikel im Trägergas die Pumpe beschädigen. Das Design sieht Wasser als natürlichen Filter vor: In einem automatisch mit Wasser befüllten Filtersystem mit geregelter Sensorik und entsprechenden Ventilgruppen lassen sich Schadstoffe automatisch aus dem Filter entfernen.

Tests im 4. Quartal 2012 haben die Funktionstüchtigkeit des Designs im Hinblick auf Sicherheit, Betriebsfähigkeit der Regelungssysteme und Parameter wie Heizrate, Maximaltemperatur, Unterdruck im System und Gasvolumenstrom bewiesen. Derzeit laufen erste Produktionsprozesse in der Anlage, und die wichtige Phase der Optimierung der Prozessparameter beginnt.

Weitere Informationen zu den Anlagen des Herstellers finden Sie hier.

Heftausgabe: April 2013

Über den Autor

Dipl.-Ing. Gregory Matula, Elino; Dipl.-Ing. Jelena Bogovic, IME; Dr.-Ing. Srecko Stopic, IME; Prof. Dr.-Ing. Dr. h. c. Bernd Friedrich, IME
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